SU434303A1

SU434303A1 - METHOD OF QUANTITATIVE DETERMINATION OF ETHYMIDINE IN THE PREPARATION

Info

Publication number: SU434303A1
Application number: SU1784784A
Authority: SU
Original assignee: М. С. Гойзман; ггГм птп; Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт С. Орджоникидзе
Priority date: 1972-05-17
Filing date: 1972-05-17
Publication date: 1974-06-30

Description

Изобретение относитс к фармацевтической аналитической химии, а именно к способам количественного определени этимидина.This invention relates to pharmaceutical analytical chemistry, in particular to methods for the quantitative determination of etidine.

Известен способ количественного определени этимидина в .препарате -путем титровани растворов препарата хлорпой кислотой в среде уксусна кислота - уксусный ангидрид в присутствии индикатора - кристаллического фиолетового с последующим определением количества определ емого вещества обычным образом.The known method for the quantitative determination of ethidine in a drug is by titrating the solutions of the preparation with chloropic acid in acetic acid – acetic anhydride in the presence of a crystal violet indicator, followed by determining the amount of the substance to be determined in the usual way.

Недостатком известного способа вл етс невысока точность анализа вследствие полимеризации этимидина в растворе.The disadvantage of this method is the low accuracy of the analysis due to the polymerization of ethidine in solution.

С целью повыщенй точности анализа этнмидин предварительно раствор ют в бензоле и обрабатывают муравьиной кислотой.In order to improve the accuracy of the analysis, ethnmidine is previously dissolved in benzene and treated with formic acid.

Пример 1. Определение содержани этимидина в норощке.Example 1. Determination of ethydine content in the waste.

Около 0,1 г препарата помещают в коническую колбу емкостью 100 мл и раствор ют в 5 мл бензола. К полученному раствору добавл ют 1 мл 97-100%-ной муравьиной кислоты и перемещивают в течение 2-3 мин. Затем в колбу добавл ют 25 мл уксусного ангидрида и 3 капли 0,1%-ного раствора кристаллического фиолетового в уксусной кислоте . (Изменени в пор дке добавлени реактизов не допускаетс ).About 0.1 g of the preparation is placed in a 100 ml conical flask and dissolved in 5 ml of benzene. To the resulting solution, 1 ml of 97-100% formic acid is added and transferred within 2-3 minutes. Then, 25 ml of acetic anhydride and 3 drops of a 0.1% solution of crystal violet in acetic acid are added to the flask. (Changes in the order of addition are not allowed).

Титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте до перехода окраски раствора от фиолетовой к зеленой. Параллельно провод т контрольный опыт.Titrated with 0.1 n. solution of perchloric acid in acetic acid before the solution goes from violet to green. In parallel, a control experiment was carried out.

1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,019664 г этимидипа.1 ml 0.1 n. perchloric acid solution corresponds to 0,019664 g of etidip.

Пример 2. Определение содержани этимидина во флаконах дл инъекций.Example 2. Determination of ethydine content in injection vials.

Содержащийс во флаконе этимидин раствор ют в 2,5 мл бензола. К полученному раствору добавл ют 0,5 мл 97-100%-ной муравьиной кислоты и энергично перемешивают 2-3 мин. Затем во флакон добавл ют 10 мл уксусного ангидрида и 2 капли 0,1%-ного раствора кристаллического фиолетового в уксусной кислоте. (Изменени в пор дке реактивов не допускаютс ).The ethidine contained in the vial is dissolved in 2.5 ml of benzene. To the resulting solution, 0.5 ml of 97-100% formic acid is added and stirred vigorously for 2-3 minutes. Then 10 ml of acetic anhydride and 2 drops of a 0.1% solution of crystal violet in acetic acid are added to the vial. (Changes in the order of reagents are not allowed).

Титруют 0,05 н. раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте до перехода окраски раствора от фиолетовой к зеленой. Параллельно провод т контрольный опыт.Titrated 0.05 n. solution of perchloric acid in acetic acid before the solution goes from violet to green. In parallel, a control experiment was carried out.

1 мл точно 0,05 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,009832 г этимидина.1 ml of exactly 0.05 n. perchloric acid solution corresponds to 0.009832 g of ethymidine.

Предмет изобретени Subject invention

Способ количественного определени этимидина в .препарате путем титровани раство30 ра этимидина хлорной кислотой в среде ук3 сусна кислота - уксусный ангидрид в присутствии индикатора - кристаллического фиолетового с последующим расчетом количества определ емого вещества обычным образом, 4 отличающийс тем, что, с целью повышени точности анализа, этимидин предварительно раствор ют в бензоле и обрабатывают муравьиной кислотой.The method of quantitative determination of ethidine in a drug by titrating a solution of ethidine with perchloric acid in acetic acid – acetic anhydride in the presence of a crystal violet indicator, followed by calculating the amount of the substance to be determined, in the usual way, 4 Etidine is pre-dissolved in benzene and treated with formic acid.