SU420610A1 - Способ получения щавелевой кислоты - Google Patents

Claims (3)

1

Изобретение относитс  .к (способу получеии-  щавелевой кислоты из отходов |целлюлознобу .мажиого про-изводства.

Известен способ лолучени  щавелевой кислоты , заключающийс  в том, что черный щелок акисл ют ки1СлороД01М .воздуха, подкисл ют 30%-ной серной кислотой, снова нагревают . Выдающий в осадок лишни ощел ют, нагревают до 90°С, подкисл ют серной кислотой дог рН 1 отгон ют с ВОДЯНЫМ паром летучие кислоты, раствор частично упаривают, отдел ют .выпавщий лигнин -и оставл ют раствор иа 12 час при комнатной температуре. Выпавщие кристаллы сульфата натри  отдел ют , раствор выдерживают 3-4 час при 0°С дл  отделени  дополнительного количества сульфата «атри . Остающийс  раствор упаривают до сиропообразного состо ни , отдел ют (выпавшие кристаллы, сульфата натри  и полученную патоку окисл ют смесью азотной и серной кислот в присутствии п тиокиси ванади  в (Качестве катализатора.

Однако известный способ имеет больщое количество стадий по выделению сульфата «атри , обща  технологическа  схема его сложна, а Черные щелоки используютс  не полностью.

Цель изобретени  - упростить процесс и более полно иопользовать сырье.

Это достигаетс  тем, что патоку из черного щелока выдел ют путем электродиализа последнего в электродиализаторе с набором чередующи .хс  катионообменных и а(Н«онобменных ме.мбраН, преимущественно марки МК-40 и МА-40, предпочтительно, при плотности тока 93 .ма/см. При этом понижаетс  кислотность среды до рН 3-2,5, лнгнин выдел етс  в виде суспензии, которую отдел ют центрифуГИроваНйем .

Летучие кислоты .концентрируютс  в анодной камере, а катионы - в рассольной с образованием раствора едкого натра, используемого дл  варки целлюлозы.

Предложенный способ позвол ет ликвидировать стадию отгонки летучих (КИСлот, стадии , св занные с кристаллизацией сульфата «атри , и использовать как органическую, так и минеральную части черного щелока.

(Пример. 700 мл черного сульфаттного щелока (уд. вес. 1,082), содержащего 145,0 г/л сухих веществ, 82,2 г/л органических веществ и 62,8 г/л минеральных веществ, подвергают электродиализу в электродиализаторе, состо щем из 7 камер с набором чередующихс  катионообменных и анионообменных мембран МК-40 и МА-40 при .плотности тока 93 мa/oм в течение 6 час. рН среды черного щелока снижаетс  до

3,0. Выдел ющийс  лигнин отдел ют на

центрифуге, маточный раствор упаривают до сиропообразного состо ни . Полученна  патока содержит сухих веществ 41:2,0 г/л, органических веществ 223,15 г/л, минеральных вещеспв - 118,85 г/л.

lOaTOiKy окисл ют смесью азотной и серной кислот, содержащей 2,5-12,6 вес. ч. азотной кислоты, 3,6-3,7 sec. ч. сер,ной кислоты и 0,00066 вес. ч. п тиокиси ванади  на 1 вес. ч. патоки. Окислительную смесь охлаждают до 1.5-16°С .и загружаю г патоку ири иепрерывноМ перемешивании, поддержива  температуру смеси 32°С. Затем смесь выдерживают ори 52°С до концентрации азотной кислоты смеси 1,5%. Гор чий раствор фильтруют через стекл нный фильтр и ОХлаждают до температуры ниже 0°С. Вьшаташие кристаллы щавелевой кислоты от|дел ют, перекристаллизовывают из воды и сушат при 60°С.

Общий выход щавелевой кислоты относительНО органической части патоки 75%Предмет изобретени 

il. Способ получени  щавелевой кислоты путем окислени  патоки, выделенной из черных щелоков сульфагно-целлюлозного производства , смесью азотной и серной кислот в присутствии п тиокиси ванади  IB качестве катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса и более полного использовани  сырь , выделение патоки ведут путем электродиализа черного щелока с использованием электродиализатора с набором чередующихс  катионообменных ,и анионообменных мембран.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что используют мембраны марки МК-40   МА-40.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс  тем, что электродиализ ведут при олотности тока 93 |Ма/см2.