SU417419A1

SU417419A1 -

Info

Publication number: SU417419A1
Application number: SU1819937A
Authority: SU
Priority date: 1972-08-11
Filing date: 1972-08-11
Publication date: 1974-02-28

Description

Изобретение относитс к новому способу получени гексафтордиметилдисульфида, который находит применение в качестве катализатора полимеризации фторированных олефинов , а также дл получени веществ, обладающих пестицидным действием.The invention relates to a new process for the preparation of hexafluorodimethyldisulfide, which finds use as a catalyst for the polymerization of fluorinated olefins, as well as for the preparation of substances having a pesticidal effect.

Известен способ получени гексафтордиметилдисульфида взаи-модействием перхлорметилмеркаптана с фтористым натрием. Выход целевого продукта 9-10%.A known method for producing hexafluorodimethyl disulfide by the interaction of perchloromethyl mercaptan with sodium fluoride. The yield of the target product is 9-10%.

Недостатком известного метода вл етс иапользование трудиодоступного лерхлор1метнлмеркаптана и: .низкий выход целевого лродукта .A disadvantage of the known method is the use of labor-accessible lehrlorme 1 mln mercaptan and: a low yield of the target product.

С целью упрощени технологии процесса, хлороформ подвергают взаимодействию с серой и фторидом щелочного металла в пол рном апротонном растворителе при нагревании. Хлороформ с серой и фторидом щелочного металла , предпочтительно фтористого кали , нагревают при температуре 120-180°С в пол рном апротонном растворителе, например, сульфолане , в течение 20 час и выдел ют целевой продукт известными приемами.In order to simplify the process, chloroform is reacted with sulfur and alkali metal fluoride in a polar aprotic solvent when heated. Chloroform with sulfur and alkali metal fluoride, preferably potassium fluoride, is heated at a temperature of 120-180 ° C in a polar aprotic solvent, such as sulfolane, for 20 hours and the desired product is isolated by known techniques.

Выход целевого продукта 17% (в расчете на вступивщий в реакцию хлороформ).The yield of the target product is 17% (based on the chloroform entering into the reaction).

Пример. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, соединенным с ловушкой, охлаждаемой до -78°С,Example. In a flask equipped with a stirrer, thermometer and reflux condenser connected to a trap cooled to -78 ° C,

помещают 13 г (0,11 моль) хлороформа, 6,5 г (0,21 г-атом) серы, 40 г (0,67 моль) фтористого кали , 100 мл сухого сульфолана и нагревают при перемешивании до 140-160°С в течение 20 час. Затем продукты, летучие при нагревании реакциоаной .маосы до 210° С. отгон ют . Получают 6,9 г смеси, содержащей, по данным , гексафтордиметилдисульфид (15%), хлороформ (68%), сероуглерод (15%)13 g (0.11 mol) of chloroform, 6.5 g (0.21 g-atom) of sulfur, 40 g (0.67 mol) of potassium fluoride, 100 ml of dry sulfolane are placed and heated with stirring to 140-160 ° C within 20 hours Then the products that are volatile when heated by reactioniomaoi to 210 ° C are distilled off. 6.9 g of a mixture containing, according to the data, hexafluorodimethyldisulfide (15%), chloroform (68%), carbon disulfide (15%) are obtained

и четыреххлористый углерод (2%). Выход составл ет 17% (в расчете на вступивший в реакцию хлороформ).and carbon tetrachloride (2%). The yield is 17% (based on the chloroform reacted).

Фракционированием смеси выдел ют чистый образец, т. кип. 34°С. Спектр ЯМР 19р: синглет , 6 -33,4 м. д. (внешний эталон СРзСООН); спектр ЯМР 19р заведомого образца: синглет, ,2 м. д. (в обоих случа х снимались растворы в хлороформе 1:10).A pure sample is isolated by fractionation of the mixture, i.e. bale. 34 ° C. 19p NMR spectrum: singlet, 6 -33.4 ppm (external reference standard); 19p NMR spectrum of notorious sample: singlet, 2 ppm (in both cases, solutions were taken in chloroform 1:10).

Предмет изобретени Subject invention

I. Способ получени гексафтордиметилдисульфида , отличающийс тем, что, с целью упрощени технологии процесса, хлороформ подвергают взаимодействию с серой и фторидом щелочного металла в пол рном апротонном растворителе при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 3 2. Способ поп. 1, отличающийс тем, что процесс провод т при температуре 120- 180°С к в качестве фторида щелочного металt ла берут фтористый калий, в апротониого растворител - сульфолан. I. A method for producing hexafluorodimethyldisulfide, characterized in that, in order to simplify the process, chloroform is reacted with sulfur and alkali metal fluoride in a polar aprotic solvent when heated, followed by separation of the target product by known techniques. 3 2. The way pop. 1, characterized in that the process is carried out at a temperature of 120-180 ° C to take potassium fluoride as alkali metal fluoride; sulfolane is used in an aprotic solvent.