SU1574607A1 - Method of obtaining tetraalkyl(aryl)diarsils - Google Patents

Method of obtaining tetraalkyl(aryl)diarsils Download PDF

Info

Publication number
SU1574607A1
SU1574607A1 SU884431131A SU4431131A SU1574607A1 SU 1574607 A1 SU1574607 A1 SU 1574607A1 SU 884431131 A SU884431131 A SU 884431131A SU 4431131 A SU4431131 A SU 4431131A SU 1574607 A1 SU1574607 A1 SU 1574607A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
yield
aryl
mouse
target products
tetraalkyl
Prior art date
Application number
SU884431131A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Роман Давидович Гигаури
Николай Иванович Гургенидзе
Медея Арчиловна Инджия
Нана Тенгизовна Гурули
Original Assignee
Тбилисский Государственный Университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Тбилисский Государственный Университет filed Critical Тбилисский Государственный Университет
Priority to SU884431131A priority Critical patent/SU1574607A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1574607A1 publication Critical patent/SU1574607A1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к химии мышь корганических соединений, в частности к способу получени  тетраалкил(арил)диареинов общей ф-лы [(R)2-AS]2, где R - низший алкил или фенил, которые могут найти применение дл  получени  металлического мышь ка полупроводниковой чистоты, диалкиларсиновых кислот или их солей арсони . Цель изобретени  - упрощение процесса и увеличение выхода целевых продуктов. Процесс ведут реакцией соответствующего реактива Гринь ра с реальгаром ф-лы AS2S2 при охлаждении в абсолютном эфире в течение 0,5 ч, а затем 5 ч при кипении растворител . Значени  RThe invention relates to the chemistry of mice with organic compounds, in particular to a method for producing tetraalkyl (aryl) diarrheas of the total fi [[R) 2 -AS] 2 , where R is lower alkyl or phenyl, which can be used to produce a semiconductor metal mouse purity, dialkylamino acids or their salts arsoni. The purpose of the invention is to simplify the process and increase the yield of the target products. The process is carried out by the reaction of the corresponding Grignard reagent with realgar f-ly AS 2 S 2 while cooling in absolute ether for 0.5 h, and then 5 h at the boiling point of the solvent. R values

выход,%output,%

т.кип.°С (мм рт. ст.)bp. ° C (mm Hg. Art.)

D20 D 20

N2°: а) C6H5 N 2 °: a) C 6 H 5

73,273.2

132 - 135 (т. пл.,°с)132 - 135 (m. Pl., ° C)

нет, нетno no

б)H-C3H7 b) HC 3 H 7

76,076.0

118 - 121 (3)118 - 121 (3)

1,20161,2016

1,53471.5347

в) м-C4H9 c) mC 4 H 9

79,879,8

155 - 156 (2)155-156 (2)

1,15511,1551

1,53051.5305

г) изо-C4H9 d) iso-C 4 H 9

76,576.5

149 - 151 (2,5)149 - 151 (2.5)

1,12851,1285

1,52401.5240

д) изо-C5H11 d) iso-C 5 H 11

83,083.0

185 - 187 (2,5)185 - 187 (2.5)

1,08911,0891

1,5167. В этом случае мышь к, полученный из указанных веществ, содержит примеси других металлов менее 1.10-5%. Кроме того, упрощение процесса достигаетс  за счет сокращени  стадий и увеличени  выхода целевых продуктов в 2 раза. 2 табл.1.5167. In this case, the mouse obtained from these substances contains impurities of other metals less than 1 . 10 -5 %. In addition, the simplification of the process is achieved by reducing the stages and increasing the yield of the target products by 2 times. 2 tab.

Description

сульфатом натри . После полной отгонки растворител  остаток выкристаллизовалс . Получено 62,8 г (0,14 моль), или 73,2%, тетрафенилдиарсила с т.пл, 132-1 34°С (по литературным данным т.пл. 130-135°С). Найдено,%: As 32,41.sodium sulfate. After complete removal of the solvent, the residue crystallized out. 62.8 g (0.14 mol), or 73.2%, of tetraphenyl diarsyl with m.p., 132-1 34 ° C (according to the literature data, m.p. 130-135 ° C) were obtained. Found,%: As 32.41.

C14H oAs-2C14H oAs-2

Вычислено,%: As 32,75.Calculated,%: As 32,75.

При меры 2-5. Осуществл ют аналогично примеру 1 с той разницей, что после отгонки эфира остатки фракционируют под вакуумом в токе углекислого газа. Загрузка исходных веществ и некоторые физико-химические характеристики синтезированных соединений приведены в табл,1.Examples 2-5. Carried out as in Example 1 with the difference that after the distillation of the ether, the residues are fractionated under vacuum in a stream of carbon dioxide. The loading of the initial substances and some physicochemical characteristics of the synthesized compounds are given in Table 1.

В табл.2 приведены данные по содержанию примесных металлов в исходном реальгаре и в металлическом мышь ке, полученном из диалкилдиар- .ллов.Table 2 shows the data on the content of impurity metals in the initial realgar and in the metal mouse obtained from dialkyl diaryl lolls.

Таким образом, предложенный способ получени  диалкил(арил)-диарси- лов позвол ет упростить процесс ихThus, the proposed method for the preparation of dialkyl (aryl) -darylsyl allows to simplify their process.

Claims (1)

получени  за счет сокращени  числа стадий и увеличить выход целевых продуктов примерно вдвое по сравнению с прототипом. Формула изобретени obtaining by reducing the number of stages and increasing the yield of the target products by about half compared to the prototype. Invention Formula Способ получени  тетраалкил(арил)The method of producing tetraalkyl (aryl) диарсилов общей Лормулы RzAs-AsR., где R - низший апкил или фенил, взаимодействием соответствующего реактива Гринь ра с мышь ксодержащимof the common Lormula diarsyls RzAs-AsR., where R is lower apkyl or phenyl, by the interaction of the corresponding Grignard reagent with the mouse-containing соединением в инертном растворителе, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса и увеличени  выхода цепевых продуктов, реактив Гринь ра подвергают взаимодействию сcompound in an inert solvent, characterized in that, in order to simplify the process and increase the yield of chain products, Grignard’s reagent is reacted with реальгаром Формулы As4Rj в качестве мышь ксодержащего соединени  с последующей обработкой реакционной массы водой.realgar Formula As4Rj as a mouse-containing compound followed by treatment of the reaction mass with water. Загрузка исходных соединени  и некоторые физнко-хи1«ческне свойства целевых продуктовLoading the starting compounds and some of the fusion-chemical properties of the target products. AsAs 1 I -КГ5 5 1 I -KG5 5 1 -10   1 -10 -S.-S. 1 -10-Ј 2 1051-10-Ј 2 105
SU884431131A 1988-05-26 1988-05-26 Method of obtaining tetraalkyl(aryl)diarsils SU1574607A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884431131A SU1574607A1 (en) 1988-05-26 1988-05-26 Method of obtaining tetraalkyl(aryl)diarsils

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884431131A SU1574607A1 (en) 1988-05-26 1988-05-26 Method of obtaining tetraalkyl(aryl)diarsils

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1574607A1 true SU1574607A1 (en) 1990-06-30

Family

ID=21377434

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU884431131A SU1574607A1 (en) 1988-05-26 1988-05-26 Method of obtaining tetraalkyl(aryl)diarsils

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1574607A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
I.Ara.Chen. Soc, v. 59, p.537, 1937. ЖОХ, 1970, т. 40, с. 1795. Синтетические методы в области ме таллоорганических соединений мышь ка. Под ред. А,Н.Несме нова. М-Л.: Изд-во АН СССР, 1945,. с. 20-133. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1063433C (en) Synthetic process of ketazine and synthetic process of hydrazine hydrate
JPH0745437B2 (en) Method for producing ester
SU1574607A1 (en) Method of obtaining tetraalkyl(aryl)diarsils
US6162946A (en) Processing for producing allyl 2-hydroxyisobutyrate
JP4102465B2 (en) A method for removing water and ammonia from a benzophenone imine reactor effluent.
SU461933A1 (en) Method for producing bromofluoroanhydride-bromoalkylphosphonic acids
US4663471A (en) Method for the preparation of N-methyl-N-trimethylsilyl trifluoroacetamide
JP3634874B2 (en) Trifluoromethylacetylene derivative, method for producing the same, and method for producing the intermediate
US3268566A (en) Process for the production of tetramethyl titanate
JP2622747B2 (en) Method for producing cis-7-decene-4-olide
SU722910A1 (en) Method of preparing 1,3-dioxolane amino-derivatives
JP2724901B2 (en) Method for producing methylphenyltrisiloxanes
JPH02138142A (en) Production of p-or m-hydroxyphenethyl alcohol
SU434087A1 (en) METHOD FOR OBTAINING CHLORANHYDRIDES OF DIALKYLTIOPHOSPHINE ACIDS
SU418469A1 (en) METHOD FOR OBTAINING DERIVATIVE PERFLUOROUS CARBONIC ACID DERIVATIVES
SU401668A1 (en) PREPARATION METHOD 9, d-DICHLOR-9-SILAFLUORENA1 Compounds of this type are monomers capable of hydrolysis of the Si – C1 bond. They can be used to obtain resins, lacquers, liquids, rubbers with enhanced thermal-oxidative stability. A method is known for preparing this compound by reacting organochlorosilanes with o-chlorophenyls at 500-700 ° C. The advantages of such a method are to carry out the synthesis at high temperatures (700 ° C), a significant percentage of bottom fraction, and the use of trichlorosilane (the ratio between o-chloridiphenyl and trichlorosilane is at least 1: 2).
USRE32717E (en) Method for the preparation of N-methyl-N-trimethylsilyl trifluoroacetamide
JP3962467B2 (en) Process for producing 1,4-dihydroxy-2-naphthoic acid aryl esters
SU958411A1 (en) Process for producing alpha,gamma-branched ketoesters
SU810709A1 (en) Method of preparing carbaloxybenzyloxytrialkylsilanes
SU891611A1 (en) Method of preparing acetates of 2-adamantylethanol and 3-adamantylpropanol
SU1703653A1 (en) Method for preparation of allylphosphonic acid dischloroanhydrides
SU386947A1 (en) METHOD FOR PRODUCING CHLORAPHYDRIDES OF ALKYLENIONIONPHOSPHORIC ACIDS
JPH01175953A (en) Acetylketene dialkylacetal and its production
SU594105A1 (en) Method of preparing dimethylmalonic acid esters