SU403166A1

SU403166A1 -

Info

Publication number: SU403166A1
Application number: SU23500A
Authority: SU
Original assignee: витель Иностранна фирма Дзе Бутс Компани Лимитед Великобритани

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-2,4-ДИMETИЛФEHИЛ-NМЕТИЛФОРМАМИДИНА ИЛИ ЕГО КИСЛОЙ СОЛИ

ты в 25 мл ацетона. Отдел ют масло, которое кристаллизуетс при испытании на противозадирмые свойства. Продукт собирают фильтрованием , высушивают и нерекристаллизовывают дважды из смеси этанола и диэтилового эфира (1:2) с получением гидрооксалата N - 2,4 - диметилфенил - N - метилформамидин, т. пл. 148-ISO C.

Аналогично с применением в качестве растворител ацетона или диэтилового эфира получают следующие соли К-2,4-диметилфенилN- метнлформамидииа с кислотами (см. табл.).

Пример 3. К перемешиваемой смеси, содержаи1 ,ей 968 г 2,4-диметиланилина, 543 г N-метилформамида и 4 л толуола, добавл ют в безводных услови х хлористый тнонил (1048 г) и смесь выдерживают при 20-30°С. Затем смесь перемешивают в течение 1 час, нагревают до 65°С и неремешнвают нри этой температуре в течепие 16 час. Через смесь барботируют воздух в течение 2,5 час ири 60°С дл удалени хлористого водорода. Смесь охлаждают до О-5°С, что приводит к кристаллизации хлоргидрата Н-2,4-диметилфенил-Ы-метилфор .мамидина. Часть этого нродукта перекристаллизовывают из спирта и нолучавот чистый хлоргидрат, т. ил. 166-168°С. Элементарный анализ положительный.

Пример 4. Сухой метиламин пропускают в кип щий раствор с обратным холодильником 5 г этил-Ы-2,4-ди.метилфепилформимидата в 50 мл сухого беизола в безводных условн х в течение 8 час. Полученный раствор унарнвают иод вакуумом дл удалени бензола и этанола, образующихс ири реакции. Остаточное масло разбавл ют небольшим количеством циклогексаиа и охлаждают с получением кристаллического продукта. Этот продукт ieрекрнсталлизовывают из циклогексапа н получают N-2,4-димeтилфeнил-N- метилформамидин , т. пл. 75-76°С. Элементарный анализ удовлетворительный.

Пример 5. Сухой метиламин пропускают через неремешиваемую смесь 15,7 г 2,4-диметилфеиилизоцианида и 2,86 г окиси одновалентной меди в безводных услови х. Происходит экзотермическа реакци и скорость добавлени метиламина регулируют так, чтобы температура реакции составл ла 100-110°С. Введеиие метиламина продолжают до исчезновени характерного запаха изоцианида (т. е. примерно 20 мин). Гор чую реакционную смесь разбавл ют 16 .мл циклогексана, фильтруют с активированиым углем и фильтрат о.. Полученные кристаллы дважды нерекристаллизовывают из циклогексапа н получают N-2,4-димeтнлфeнил-N-мeтплфopмамндин , т. нл. 75-76°С. Элементарный анализ удовлетворительный.

Пред м е и 3 о б р е т е н и

1.Способ получени К-2,4-диметилфепнл-.1метилформамиднна или его кислой соли, отличающийс те.м, что метиламин обрабатывают иминометилирующим агентом, в частности изоцианидом формулы X-NC или формимндатом формулы X-N CnOR,

где X - нредставл ет собой 2,4-дн.метилфенил;

R - алкил с «С 1-4,

с носледующим выделением целевого продукта или переводом последнего в кислую соль известиым приемом.

2.Способ по н. 1, отличающийс тем, что Б случае использовани изО|1иапнда в качестве иминометилирующего агента, процесс ведут ц среде инертного органического растворител , нанример бензола, в нрисутствии ка1ализатора , наири.мер окиси или хлорида одиовалентной меди, нри 60-100°С.