SU398042A1 - Способ непрерывного получения2,4-д и x л о р-6-am и н о- сямм-т риазиновi2 - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к усовершенствованному непрерывному способу получени  2,4диxлo .p-6-aми;HO-cUvMJИ-тp,, которые про вл ют ценную биологическую активность и наход т применеЕие в сельском хоз йстве.

Известен способ получени  хлораминоси .,кл{-триазинов, заключающийс  в том, что ц.ианурхлор,ид подвергают взаимодействлю с 1 .или 2 моль амина в водно-органической среде в присутствии Кислотосв зывающего агента , причем водно-органический растворитель имеет температуру кипени  в пределах от 50 до 120° С. Продукты выдел ют .известным способом . В указанном выше известном процессе провод т замену первого атома хлора у цианурхлорида при температуре от-15доО°С, в то врем  как дл  замены второго атома хлора требуетс  уже более высока  температура - от комнатной до 60° С. Повышение температуры при замене первого атома хлора снижает выход пр|0дуктов вследствие гидролиза . Врем  этой реакции колеблетс  or 15 до 30 мин. Кроме того, невозможно использование , например, системы вода-бензол или вода-хлорбензол в качестве среды при про:ведени И прамышленного способа.

С целью упрощени  процесса предлагаетс  непрерывный способ получени  2,4-дихлор6-амино-си .«л-триазина общей формулы

rV

С1

dl

N. S

Y

1ЯНН

где R - низший алкил, низший алкенил или цйклоалкил, заключающийс  в том, что раствор цианурхлорида в инертном органическом растворителе подвергают обработке амином общей формулы

RNH2,

где R имеет вышеуказанные значени , илл воднЫМ раствором этого амина в присутствии кислотосв зываюЩего агента. При этом процесс осуществл ют непрерывно при адиабатических услови х в двухфазной среде, состо щей из органического растворител  и воды.

В качестве растворител  предпочтительно использовать толуол, бензол, хлорбензол, ксилол , ацетон, метилэтилкетон. В качестве акцептора кислоты обычно примен ют гидроокись щелочного металла или углекислую соль ще лочного металла. Обычно примен ют 50%-ный раствор гидроокиси натри , хот  могут быть использованы и растворы, содержащие акцептор кислоты с большей или меньшей концентрацией. Исходные реагенты как правило примен ют в стехиометрических количествах, т. е. 1 моль амина, около 1 моль цианурхлорида и около 10 моль акцептора кислоты. Однако при .использовании в качестве акцептора кислоты -ИСХОДНОГО ам:ИНа последний берут из расчета 2 моль на 1 моль цианурхлорида. Продукты выдел ют известным способом. Таким образом, способ согласно изобретению , позвол ет примен ть среды, которые радьше считались непригодными дл  данной .реакции и не могли быть использованы при проведении непрерывного промышленного способа. Кроме того, неожиданным оказалось то, что реакцию можно проводить при температуре 80°С, вследствие адиабатических условий .этой реакции. При этом не снижаетс  ни качество, ни количество получаемого целевого продукта. Так, чистота целевого продукта составл ет около 99% п-ри выходе .99,6%. Причем врем  реакции 1-2 мин. Пример 1. К раствору 92,2 г (0,5 моль) цианурхлорида в 500 г толуола в четырехгор. лой круглодонной колбе, снабженной капельной воронкой, -мешалкой, холодильн.иком и термометром, прибавл ют при температуре 24°С в течение 10 сек, перемешива , раствор 29,6 г (0,5 моль} изопропиламина и 20,0 з (0,5 моль) гидроокиси натри  в 500 г воды. Затем температуру реакционной смеси повышают менее че.м за 80 сек до 80° С. Анализ конечного продукта, полученного через 1 мин, показывает, что продукт состоит из 99,8% 2,4-дихлор-6-изопропиламино-сг.м.« - триазина. 0,2% 2,4-бисизопропилам.ино-6-хлор-с«.ил -триазина и содержит следы цианурхлор.ида. П р и м е р 2. В смесительный резервуар ежечасно подают из различных трубопроводов 26,8 кг (1 моль) изопропиламина, 37,2 кг (1,02 моль) 50%-ного раствора гидроокиси натри  и 163 кг воды. Полученную смесь направл ют в реактор непрерывного действи  объемом 4,15 л, куда одновременно ввод т 558 кг/час 15%-ного раствора цианурхлорида в толуоле. Взаимодейств.ие исходных компонентов начинают при температуре 31° С, соблюда  адиабатические услови . Конечна  температура реакции 80° С. Результаты анализа показывают, что взаимодействие компонентов прошло на 99,5%, а выход чистого 2,4-дихлорб-изопропиламино-сылуИ-три азина достигает 98,5% при конверсии 99,0%. Пример 3. Компоненты реакции подают в peaKTOip непрерывного действи  объемом 7,5 л со скорост ми 53,6 кг1час (2,0 моль) изопропилам .ина, 174 кг/час во.ды и 558 кг/час 15%-ного раствора цианурхлорида в толуоле. Температура на входе в реактор составл ет 30° С, а на выходе из реактора 80°С. Взаимодействие проходит на 99,5%. Выход при превращении 99% составл ет 99,6% чистого 2,4дихлор-6-изопропилам .ино-.си7ил1-триаз.ина. Предмет изобретени  1. Способ непрерывного получени  2,4-дихлор-б-амино-Силиг-триазинов формулы где R - .н.изший алкил, алкенил, циклоалкил , заключающийс  во взаимодействии цианурхлорида с амином формулы RNna, где R имеет вышеуказанные значени , в двухфазной реакционной среде в присутствии кислотосв зывающего средства, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, раствор циапурхлорида в инертном органическом растворителе, амин, воду и кислотосв зывающее средство смеш.ивают в реакторе и оставл ют реагировать при адиабатических услови х. 2.Сп1особ по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве растворител  примен ют бензол, хлорбензол, ксилол, толуол, ацетон или метилэтилкетон . 3.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве кислотосв зывающего средства примен ют водный раствор гидроокисей щелочных металлов, карбонатов щелочных металлов или избыток прИ.мен емого дл  взаимодействи  амина. 4.Способ по П.1, отличающийс  тем, что примен ют стехиометр.ические количества реа кци он н ы X ко м по н е н то в.