SU391155A1 - Способ получения кубового красителя ряда бензантрона - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способам получени  кубового красител  р да бензантрона, примен емого дл  крашени  хлопка, льн .ных тканей , искусст1венного волокна, а также дл  печати по хлопчатобумажным ткан м, образующего темно-зеленые окраски.

Известен способ получени  кубового красител  р да бензаитрона путем конденсации монобромбензантрона с а-аминоантрахиноном в присутствии оки;си меди при мол рном соотношении компонентов соответственно 100:105:3,15. Процесс конденсации ведут в среде нитробензола с добав кой карбоната натри . Продукт конденсации - антрах нониламннобенза .нтроп (антримид) -отфильтровывают в гор чем состо нии лри 120-130°С, осадок промывают последовательно гор чим ниТ1робензолом , спиртом и подвергают о.бработке сол ной кислотой и спиртом с одновременной продувкой воздуха через реакционную массу с последующими фильтрацией, промывкой , сушкой и нагреванием полученного при этом продукта реакции - антримида - при 125-130°С в спиртово-щелоч.ном плаве. После этого из реакционной массы отгон ют изобутиловый спирт, остаток обрабатывают воздухом с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход его 83,2%.

Способ сложен в техническом отношении, так как включает в себ  целый р д технологически трудоемких операций: фильтрацию гор чей нитробензольной массы, промывку гор чим нит1робензолом, спиртом и т. д. Кроме того, способ не позвол ет получать целевой продукт требуемой степени чистоты (необходима дополнительна  очистка) и процесс продолжителен во времени.

С целью повышени  выхода и качества целевого продужта, упрощени  технологии и оздоровлени  условий труда, предлагаетс  процесс конденсации вести с избытком а-амнноантрахииона и окиси меди с последующей непосредственной ОТГО.НКОЙ из продукта конденсации нитробензола сначала под вакуумом, затем с острым паром, а обработку спиртово-щелочным плавом осуществл ть сначала при температуре до 60°С, затем при 106-108°С с отгонкой изо,бутило1вого спирта сначала под вакуумом , затем с острым паром.

Желательно а-аминоантрахинон и окись меди брать в мол рном соотношении 109,3: :4,53.

Пример. В 4-горлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мещалкон, обратным холодильником , термометром и масл ной баней дл  обогрева, загружают 41,6 г нитробензола, 5,99 г монобромбензантрона, 0,07 г окиси меди , 4,7 г а-аминоантрахинона и 1,71 г карбоната натри  (все загрузки даны в перерасчете на 100%).

Реакционную массу перемешивают, нагревают до 205-207° С и выдерживают в течение 21 час. По окончании конденсавдии из реакционной массы отгон ют нитробензол сначала при лон.иженном давлении (не менее 500 мм рт. ст.) и температуре 150-1бО°С, затем с острым . Полученную при этом водную суспензию антрахинониламинобензаитрона (антримида) фильтруют, промывают гор чей водой до нейтральной реакции, затем антриМИД обрабатывают разбавленной сол ной кислотой (60 мл воды и 4 г 100%-ной сол  ой кислоты) с одновременной продувкой воздухом .при 96-98°С в течение 1,5 час, охлаждают до 80°С, фильтруют, промывают гор чей водой до нейтральной реакции по бумаге конго и сушат. Получают 8,48 г сухого бензольного продукта - антримида,- что составл ет 97% от теоретического, счита  на монобромбенза-нтрон .

6,59 г антр м-ида загружают на предварительно охлажденный до 60°С плав изобутилового спирта и едкого кали (29,74 г изобутило1ВОГО спирта и 4,6 г 100%-ного едкого кали), реакционную массу нагревают до 106-108°С и выдерживают в течение 8 час. По окончании замыкаии  цикла реакционную массу охлаждают до 85°С и отгон ют изобутиловый спирт сначала под вакуумом (500 мм рт. ст.) и при температуре 87-90°С, а затем с острым паром . По окончании отговки изобутилового спирта массу охлаждают до 60°С и перенос т в колбу на 25 мл воды, нагревают до 60°С, разбавл ют до 100 мл водой, нагревают до 90-95°С и пропускают воздух лри размешивании в течение 1 час. Суспензию красител  охлаждают до 60°С, фильтруют, промывают гор чей водой до слабощелочной реакции на бриллиантово-желтую бумагу и сушат. Получают 6,56 г сухого беззольного красител , что составл ет 97% от теоретического, счита  на антримид. Выход красител  94,1%, счита  на монобромбензантрон.

Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Способ получени  кубового красител  р да бензантрона путем конденсации монобромбензаитрона с а-аминоантрахиноном в нрисутствии окиси меди и карбоната натри 

в среде нитробензола с применением удалени  нитробензола, кислотной .обработки с одновременной продувкой воздуха через реакционную массу и обработки ее спиртово-щелочным плавом при нагревании с последующими отгонкой изобутилового спирта и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода и качества целевого продукта, упрощени  технологии и оздоровлени  условий труда , конденсацию ведут с избытком а-аминоантрахинона и окиси меди с последующей непосредственной отгонкой из продукта конденсации нитробензола сначала под вакуумом, затем с острым паром, а обработку спиртовощелочиым плавом осуществл ют сначала при температуре до 60°С, затем при 106-108°С с отгонкой изобутилового спирта сначала под вакуумом, а затем с острым паром.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что 5 а-аминоантрахинон и окись меди берут в мол рном соотношении 109,3:4,53.