SU390097A1 - Способ получения алкилполифторалкилфосфитов - Google Patents
Способ получения алкилполифторалкилфосфитовInfo
- Publication number
- SU390097A1 SU390097A1 SU1697124A SU1697124A SU390097A1 SU 390097 A1 SU390097 A1 SU 390097A1 SU 1697124 A SU1697124 A SU 1697124A SU 1697124 A SU1697124 A SU 1697124A SU 390097 A1 SU390097 A1 SU 390097A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- producing
- alkylpolyfluoroalkylphosphate
- carried out
- alcohol
- phosphoric acid
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к области получени эфиров фосфористой кислоты, а именно к способу получени новых алкилполифторалкилфосфнтог , общей формулы
RO.
7.0 RfO
Н
где R.- алкил,
Rf - полифторированный алкил.
Эти соединени могут быть использованы в качестве исходных дл синтеза разнообразных фосфорорганических веществ.
Известно, что бис-(фторэтил)-фосфит получают взаимодействием треххлористого фосфора с фторэтанолом. Но метод этерификации треххлористого фосфора не дает удовлетворительного результата при синтезе фосфитов с различными функциональными группами. Образование подобных соединений происходит при переэтерификации низших диалкилфосфитов высщими спиртами с использованием эквимолекул рных соотношений компонентов . Если высщий спирт берут в избытке, замещаютс обе низшие алкильные группы.
Фторсодержащие эфиры фосфористой кислоты с различными группами при атоме фосфора в литературе не описаны.
Предлагаемый способ получени алкилполифторалкилфосфитов основан на том, что
диалкилфосфит подвергают взаимодействию с полифторалкиловым спиртом при нагревании . Реакцию переэтерификации желательно
проводить в присутствии каталитических количеств неорганических кислот, например фосфорной кислоты при температуре 110- 160° С. Полифторалкиловый спирт предпочтительно брать в избытке, вплоть до четырехкратного вычисленного количества. При этом замещаетс только одна низша алкильна группа. Целевые продукты выдел ют известными приемами.
Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, трубкой дл подачи инертного газа, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 3,3 г (0,03 моль) диметилового эфира
фосфористой кислоты, 40 г (0,12 моль), 1,1,7тригидрополифторгептилового спирта и 0,043 г
(4,4-10 моль) ортофосфорной кислоты.
При перемешивании в токе инертного газа
реакционную массу постепенно нагревают до 140° С и выдерживают при этой температуре в течение 8 час. Затем отгон ют из реакционной массы вещества с температурой кипени не выше 95° С/мм рт. ст. Эту фракцию разгон ют повторно.
Получают 9,37 г (76, от теоретического) метил-(1,1,7-тригидрополифторгептил) - ового эфира фосфористой кислоты, имеющего т. кип. 86-88° С/20 мм рт. ст.; п 1,3310; d
1,6347 г/см.
MRi) найдеио 51,25. MRo вычислено 51,69. Найдено, %: F 54,9; Р 7,41. CieHrOaPHP. Вычислено, %: 55,1; Р 7,56.
Пример 2. В прибор, описанный в примере 1, помещают 5,52 г (0,04 моль) диэтилового эфира фосфористой кислоты, 53,1 г (0,16 моль) 1,1,7-тригидрополифторгептилового спирта и 0,005 г (5,1-10- моль) НзРО4.
Реакцию провод т в услови х, аналогичных описанным выше.
Получают 11,33 г (69,7% от теоретического ) этил- (1,1,7 - тригидрополифторгептил) -ового эфира фосфористой кислоты, имеющего т. кип. 78-82° С/20 мм рт. ст.;
п,3380; df 1,5570
MRo найдено 56,77; MRo вычислено 56,3.
Найдено, %: 53,06; P7,ll.
CirHgOsF P.
Вычислено, %: F 53,3; Р 7,32.
Предмет изобретени
Claims (4)
1.Способ получени алкилполифТоралкилфосфитов , отличающийс тем, что диалкилфосфит подвергают взаимодействию с полифторалкиловым спиртом при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс провод т в присутствии каталитических количеств неорганических кислот, например фосфорной кислоты.
3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс тем, что полифторалкиловый спирт берут в избытке , до четырехкратного вычисленного количества .
4.Способ по пп. 1, 2 и 3, отличающийс тем, что процесс провод т при температуре ПО-160 С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1697124A SU390097A1 (ru) | 1971-09-07 | 1971-09-07 | Способ получения алкилполифторалкилфосфитов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1697124A SU390097A1 (ru) | 1971-09-07 | 1971-09-07 | Способ получения алкилполифторалкилфосфитов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU390097A1 true SU390097A1 (ru) | 1973-07-11 |
Family
ID=20487879
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1697124A SU390097A1 (ru) | 1971-09-07 | 1971-09-07 | Способ получения алкилполифторалкилфосфитов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU390097A1 (ru) |
-
1971
- 1971-09-07 SU SU1697124A patent/SU390097A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US1936985A (en) | Phosphorous and phosphoric acid esters | |
US2500022A (en) | Dialkyl alkoxy methane phosphonates and method of preparation | |
US3152164A (en) | Novel cyclic phosphite esters and process involving transesterification of a phosphite diester with a glycol | |
SU390097A1 (ru) | Способ получения алкилполифторалкилфосфитов | |
US4371509A (en) | Oxidizing phosphorus compounds with chlorosulfonic acid | |
SU197584A1 (ru) | Способ получения дихлорметилиден-0, 0-диалкил-о- диалкилфосфатфосфоранов | |
SU391143A1 (ru) | Вп т б | |
US4160773A (en) | Synthetic alkyl esters of phospholipid acid, structural analogs thereof and a process for their manufacture and their use | |
SU283220A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛ-а-АЛКОКСИАЛКИЛ-ФОСФОНАТОВ | |
SU555109A1 (ru) | Способ получени 0-алкил-(циклоалкил) -2-окси-3-хлорпропилфенил (бензил) тиофосфонатов | |
SU810714A1 (ru) | Способ получени дифосфор (у) за-МЕщЕННыХ фОСфиНОВ | |
SU584009A1 (ru) | Способ получени -метакрилоксиэтилдиалкилфосфонатов | |
SU143798A1 (ru) | Способ получени фенилалкилфосфитов | |
SU548610A1 (ru) | Гидрохлориды эфиров фосфоновых кислот, содержащие -имино- -алкоксигруппы, в качестве исходного продукта дл получени карбамоилалкил (арил)-фосфонатов и способ их получени | |
SU539888A1 (ru) | Способ получени неопентиленалкилфосфонатов | |
SU563422A1 (ru) | Способ получени бис- -галоидалкиловых эфиров алкоксиметилфосфоновых кислот | |
SU184852A1 (ru) | Способ получения смешанных эфиров | |
SU491637A1 (ru) | Способ получени 2-диалкиламино-3арил-4-оксо-1,3,2-тиаазафосфоланов | |
SU458559A1 (ru) | Способ получени диалкилхлорфосфитов | |
SU233665A1 (ru) | ||
US4781867A (en) | Process for making phosphinic or phosphonic acid chlorides | |
SU193505A1 (ru) | ||
SU539037A1 (ru) | Способ получени амидоэфиров фосфорноватистой кислоты | |
SU496283A1 (ru) | Способ получени алкиловых эфиров арилалкилфосфинистых кислот | |
SU891681A1 (ru) | Способ получени диалкил/ -цианоалкил/ фосфитов |