SU385584A1

SU385584A1 - Method of preparing of pathrinoside

Info

Publication number: SU385584A1
Application number: SU7101636756A
Authority: SU
Inventors: В.И. Коган; Э.П. Зинкевич
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Лекарственных Растений
Priority date: 1971-03-23
Filing date: 1971-03-23
Publication date: 1977-09-25

Description

1one

Изобретение относитс к фармацевтической промышлеиносги.This invention relates to the pharmaceutical industry.

Известен способ получени патривозида путем экстракции корней патринии хлороформом , Метанолом, очистки на окиси алюь. мини , осаждени суммы гликозидов аустоном , экстракции хлороформом, смесью хлороформ - этаноп, обработки бутанолом с последующей кристаллизацией. Однако этот способ имеет iсложную технологию и небольшой выход целевого продукта.A known method for producing a pathogen is obtained by extracting the roots of patrine with chloroform, methanol, and purification on alumina. mini, precipitation of the amount of glycosides with austone, extraction with chloroform, chloroform-ethanopic mixture, treatment with butanol, followed by crystallization. However, this method has complex technology and a small yield of the target product.

Предлагают способ получени патрино- зида, в котором отделенный осадок раствор ют в метаноле и обрабатывают изопропанолом .A method is proposed for producing a patrioside, in which the separated precipitate is dissolved in methanol and treated with isopropanol.

Пример. ЗО кг измельченных корне патринии срецней экстрагируют 210 л кип щего метанола в течение 6 ч в аппарате с ложным днищем. Гор чий экстракт в количестве 150 л сдавливают в сборник, а растительное сырье еще дважды экстрагируют кип шим Метанолом, подава каждый раз по 15О л. Объединенные мет нольиые экстракт упаривают под вакуумом до o6iipMa 30 л, а затем кубовый ост гок обрабатывают 90 Example. ZO kg of crushed root of patrina sretney extracted with 210 l of boiling methanol for 6 hours in the apparatus with a false bottom. A hot extract in the amount of 150 l is squeezed into a collection, and the vegetable raw material is extracted twice more with boiling methanol, feeding each time 15O l. The combined methane extract is evaporated in vacuo to o6iipMa 30 l, and then the bottom is treated with 90

ацетона. Выделивишйс осадок отдел ют на нутч-фильтре, промыкают 6 л ацетона, высушивают и получают 2,9 кг технической I суммы гликозидов, которую шзмвльчают, раствор ют в 29 л метанола и отдел ют раствор от взвешенных частиц иа нутчЦшльтре. Полученный раствор суммы гликозидов o6i:)aбатывают равным объемом изопропанола. Выделившийс осадок отдел ют на нутч-фильтре , промывают 3 л изопропанола и высуишвают . Выход 1,2 кг. Полученную сумму гликозидов раствор ют в 12 л метанола, добавл ют 3,6 кг активированного угл и нагревают до кипени .acetone. The precipitate was separated on a suction filter, washed with 6 l of acetone, dried, and 2.9 kg of technical I of the amount of glycosides were obtained, which were dissolved, dissolved in 29 l of methanol, and the solution was separated from suspended particles. The resulting solution of the sum of glycosides o6i:) is filled with an equal volume of isopropanol. The precipitate which separated was separated off on a suction filter, washed with 3 liters of isopropanol and dried. Output 1.2 kg. The resulting amount of glycosides is dissolved in 12 liters of methanol, 3.6 kg of activated carbon is added and heated to boiling.

Гор чий раствор фильтруют через обогрева емый друк-фильтр и охлаждают до комнатной температуры. Охлажденный раствор обрабатывают равным объемом изопропанола. Выделившийс осадок отдел ют, промывают изопропаноло м и вьтсушивают. Выход составл ет 4 ЗО г. Полученный белый порошок перекрикталлизовывают из смеси метанол-иос пропанол. Выход готового продукта составл ет 300 г (1%), т. пл, 195-21О°С, о 20+5° (5,ОН20 ), вешесгво поп3 костью растворимо в воде в соотношении 1:10 и дает одно п тно при хроматографи- раважи в тошсом слое свпикагел КСК в системе хворрформ: метанол: во да« ( 61:32:7),6 Форму а ваобретевв Способ 1юлучви11 патр но да путем эЕстрснсшт вэмельчевных корней патринин 4 4 метанолом, сгущени метанопьного экстракта , осаждени суммы гпикоаидов, отделени осадка с последующей перекристаллизацией, отличают.и йен тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта и упрошени технологии производства, отделенный осадок раствор ют в метаноле и обре батывакуг изопропанолом.The hot solution is filtered through a heated druk filter and cooled to room temperature. The cooled solution is treated with an equal volume of isopropanol. The precipitate separated is separated, washed with isopropanol and dried. The yield is 4 SO. The resulting white powder is recrystallized from a mixture of methanol-propanol. The yield of the finished product is 300 g (1%), melting point, 195-21 ° C, about 20 + 5 ° (5, OH20), it is soluble in water in a ratio of 1:10 and gives one spot at Chromatographic rasvahs in the nausea layer of swapicagel KSK in the system hvorform: methanol: water “(61: 32: 7), 6 Form a vobrobetv The separation of the precipitate followed by recrystallization is distinguished by the fact that, in order to increase the yield of the target product and to simplify echnology production separated precipitate was dissolved in methanol and burdened batyvakug isopropanol.