SU384328A1 - Способ получени -фенил-2нафтиламина - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ .V-ФЕНИЛ 2-НАФТИЛАМИНА

1

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  аминов нафталинового р да и может быть использовано дл  промышленного производства неозона Д (у -фенил-2-нафтиламин), используемого в качестве антиоксиданта в резиновой нромышлснпости.

В насто п ее врем  основным методом получени  неозона Д  вл етс  конденсаци  2-нафтола с анилином в присутствии катализатора нри 230-250°С.

Однако при известном способе получени  2-нафтола, исходного продукта дл  синтеза неозона Д,  вл етс  трудоемким и сложным . На стадии щелочного плавлени  натриевой соли 2-нафталиисульфокислоты (рсоли ) в результате действи  высокой температуры н концентрированной щелочи часто выход т из стро  плавильные котлы. Технологически сложны и громоздки последующие стадии выделени  2-нафтола из щелочного плава, а также вакуумна  нерегопка и гранулирование готового продукта. В производстве образуетс  много сточных вод и выбросов в атмосферу.

С целью упрощени  процесса предлагают в качестве исходного продукта дл  синтеза -феиил-2-нафтиламина использовать натриевую соль 2-нaфтaлинcз ьфoкиcлoты, при взаимодействии которой с анилидом щелочного .металла (например, анилидом натри ) образуетс  неозон Д

gOjNa

m-toac

Ранее реакции ароматичееких сульфокислот с аннлидами щелочных металлов не были известны.

Предлагаемый способ позвол ет исключить все стадии получени  2-нафтола, начина  со щелочного плавлени  р-соли. Это приводит к резкому еокращению капитальных затрат, количества оборудовани  и численности обслуживающего персонала, к снижению себестоимости неозона Д, значительному улучщению условий техники безопасности , уменьщению количества сточных вод и выбросов в атмосферу.

По предлагаемому способу в стальной автоклав загружают (3-соль и анилид натри  в мольном соотнощении 1 : (1-2). Анилнд натри  получают взаимодействием металлического натри  с анилином в присутствии катализатора - медного порошка - по известным способам. Он может быть также приготовлен взаимодействием ана.типа с амидом натри  и гидридом натри , р-соль и анилид натри  нагревают во вращающемс  автоклаве до температуры реакции 200-400°С и выдерживают при этой температуре 5-50 ч. Охлажденную реакционную массу выгружают и отмывают на фильтре водой от неирореагировавшей рсоли и образовавщегос  при реакции сульфита натри . Оставшийс  на фильтре технический продукт сущат и подвергают вакуумной перегонке.

Получают неозон Дет. пл. 105-107°С. Дл  увеличени  гомогенности реакционной массы реакцию можно осуществл ть в среде растворител  (например, анилина). В этом случае р-соль, анилид натри  и анилин загружают в автоклав в мольном соотношении 1 : (1-2) : (1-20). Реагенты нагревают при 200-400°С 5-50 ч. По окончани  выдержки анилин отгон ют через холодильник непосредственно из гор чего автоклава, а охлажденную реакционную массу обрабатывают тем же способом.

Пример 1. 70 г (0,303 моль) р-соли и 50 г (0,435 моль) анплида натри  нагревают во вращающемс  автоклаве при 350°С

в течение 10 ч. Реакционную массу нромывают водой и сушат. Вес 65 г, выход технического продукта 98%. Технический продукт перегон ют под вакуумом (196°С/ 0,5 мм рт. ст). Получают 46 г чистого продукта с т. нл. 104-106°С.

Выход чистого продукта 70%.

Пример 2. 30 г (0,13 моль) (J-соли, 136 г (1,46 моль) анилина и 30 г (0,26моль) анилида натри  нагревают при 300°С в течение 21 ч. Получают 27,2 г технического продукта с т. пл. 99-102°С.

Выход 97%, т. нл. после перегонки 105- 107°С.

Пример 3. Загрузка и температура реакции но примеру 2. Продолжительность выдержки 14 ч. Получают 23,9 г технического продукта, т. пл. 101-103°С.

Выход 84%.

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   1: Снособ получени  Л -фенил-2-нафтиламина , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, натриевую соль 2-нафталинсульфокислоты обрабатывают анилидом щелочного металла с последующим выделением целевого продукта известным способом.
2. 2. Снособ но н. 1, отличающийс  тем, что процесс ведут при 200-400°С и в присутствии органического растворител .