SU38235A1

SU38235A1 - Способ получени дегидродиотолуиндига

Info

Publication number: SU38235A1
Application number: SU112800A
Authority: SU
Inventors: В.И. Бирюзова; С.Н. Тихонов
Original assignee: В.И. Бирюзова; С.Н. Тихонов
Priority date: 1932-07-18
Filing date: 1932-07-18
Publication date: 1934-08-31

Description

В имеющейс литературе (Fierz-David Grundlegende Operationen der Farbenchemie , стр. 163; Friedlaender 11, 293, герм. пат. 53938; Schultz, Farbstoffentabelle I, стр. 298; Beilstein ii, стр. 822; Berichte 22, стр. 268, 333; Chem. Zentralblatt, 1923 r. V стр. 877) no выделению дегидротиотолуидина из примулинсвого плава указана многократна обработка плава 30%-ным раствором серной кислоты, причем плав должен быть предварительно мелко размолот дл лучшего растворени дегидротиотолуидина . Указанный способ страдает следующими недостатками:

1)необходимость мелкого размола плава;

2)многократна обработка плава кислотой;

3)необходимость герметической аппаратуры , так как растворение плава ведетс при кипении и в противном случае неизбежно повышение концентрации кислоты, что вызывает также переход в раствор части примулина;

4)большой расход кислоты;

5)значительный расход пара, так как извлечение дегидротиотолуидина производитс при температуре кипени .

В разработанном проверенном на опытной установке способе получени дегидротиотолуиндина авторами применен следующий способ выделени дегидротиотолуидина из примулинового плава.

(348)

Соответствующее количество серной кислоты разбавл ют водой до 55% содержани HoSOi. В полученную кислоту указанной крепости загружают примулиновый плав, без предварительного размола , и после размешивани в течение небольшого промежутка времени почти без подогревани , все переходит в раствор.

Дл выделени дегидротиотолуидина в указанный раствор при размешивании прибавл ют воду с таким расчетом, чтобы довести крепость кислоты до 30%; при этой концентрации дегидротиотолуидин остаетс в растворе, а весь примулин сполна выпадает.

Таким образом, в противоположность известным ранее способам, в предлагаемом способе производитс не извлечение дегидротиотолуидина обработкой плава серной кислотой, а осаждение примулина из полного раствора всего плава добавлением воды.

Преимущества предложенного способа следующие:

1)отпадает необходимость в размола плава;

2)многократна обработка плава замен етс одной обработкой;

3)отпадает необходимость в герметически закрытой аппаратуре, так как процесс выделени дегидротиотолуидина из плава может вестись в обычном освинцованном чану;

4)значительно сокращаетс врем обработки;

5)сокращаетс расход кислоты;

6)уменьшаетс расход пара дл нагревани при растворении плава;

7)при внесении плава а 55%-ный раствор кислоты происходит быстрое растворение его, между тем как при употреблении разбавленной серной ки-елоты наблюдаетс образование комков, затрудн ющих дальнейшее растворение дегидротиотолуидина.

Пример. В чан загружают 42,4 литра воды и при размешивании приливают 64 кг серной кислоты (91, 6%).

В полученную таким образом 55%-ную кислоту внос т при размешивании постепенно 10 кг примулинового плава и массу нагревают 30 мин. при температуре 108-110 причем плав сполна .раствор етс . Затем постепенно добавл ют 88,8 литра воды, причем происходит выпадение из раствора примулина, как нерастворимого в менее концентрированной кислоте, и продолжают нагревание при температуре кипени раствора в течение 2 часов.

Полученный раствор дегидротиотолуидина в серной кислоте (креп. 30%) в гор чем состо нии отфильтровываетс от осадка.

Фильтрат перевод т в чан с 400 литрами воды, размешивают и оставл ют сто ть на 3 - 4 часа, причем выпадает осадок чистого дегидротиотолуидина.

Выпавший осадок отфильтровывают и промывают до нейтральной реакции.

Пасту перенос т в чан, разбавл ют 120 литрами воды и обрабатывают аммиаком до сно-щелочной реакции. Полученное основание дегидротиотолуидина отфильтровывают, хорошо промывают водой и высушивают.

Выход 4,28 кг (42,8% от веса загруженного плава).

Предмет изобретени .

Способ выделени дегидротиотолуидина из примулинового плава, отличающийс тем, что плав раствор ют в 55%-ной серной кислоте при нагревании , после полного растворени разбавл ют водой до 30%-ной крепости серной кислоты, затем, после кип чени смеси, гор чий раствор отфильтровывают от выпавшего осадка и фильтрат разбавл ют снова водой дл осаждени дегидротиотолуидина, который изолируют обычными способами.