SU38150A1

SU38150A1 - The method of obtaining meochloracridine

Info

Publication number: SU38150A1
Application number: SU130675A
Authority: SU
Inventors: Н.С. Дроздов
Original assignee: Н.С. Дроздов
Priority date: 1933-06-21
Filing date: 1933-06-21
Publication date: 1934-08-31

Description

а затем уже энольна форма этого последнего подвергаетс хлорирующему действию хлорокиси фосфора.and then the enol form of the latter is subjected to the chlorinating action of phosphorus oxychloride.

Процесс хлорировани удобно вести в среде высококнп щего углеводорода, напр, ксилола, однако, употребление его не об зательно. Описываемый способ получени мезохлоракридина имеет р дThe chlorination process is conveniently carried out in a highly hydrocarbon environment, such as xylene, however, its use is not necessary. The described method of producing mesochloracridine has a number of

экономических преимуществ по сравнению с методами получени , употребл емыми до сего времени. Так, мезохлоракридии может быть получен непосредственно из дифениламин-2-карбоновой кислоты, мину промежуточные стадии; процесс протекает полно, не требует употреблени большого избытка хлорнрующего агента или продолжительного нагревани до высокой температуры.economic advantages as compared with the production methods used so far. Thus, mesochlorocridia can be obtained directly from diphenylamine-2-carboxylic acid, mine the intermediate stages; the process is complete, it does not require the use of a large excess of a chlorinating agent or prolonged heating to a high temperature.

Пример 1, 6,0 8 акридопа смешивают с 15 «j/. см ксилола и 4,5 г хлорокиси фосфора и нагревают на масл ной бане с обратным холодильником при кипении, до прекращени выделени хлористого водорода. По охлаждении удал ют ксилол и реакционную массу извлекают lOVo-ной сол ной кислотой. Экстракт отфильтровывают от загр знений и осаждают мезохдоракридин в виде почти .белого объемистого осадка водным раствором аммиака. Дл дальнейшей очистки получепный продукт раствор етс без нагревани в алкоголе, и из полученного раствора осаждаетс водой белый объемистый осадок, который после некоторого сто ни превращаетс в длинные иглы с темп. пл. 120°. Выход 80-90% теоретического.Example 1, 6.0 8 acridopa is mixed with 15 "j /. cm xylene and 4.5 g of phosphorus oxychloride and heated in an oil bath under reflux at boiling until the evolution of hydrogen chloride stops. Upon cooling, xylene is removed and the reaction mass is extracted with lOVoic hydrochloric acid. The extract is filtered from impurities and the mesohdoracridine is precipitated as an almost white voluminous precipitate with an aqueous solution of ammonia. For further purification, the final product is dissolved without heating in alcohol, and from the resulting solution a white voluminous precipitate is precipitated with water, which after some time turns into long needles with a temp. square 120 °. The output of 80-90% of theoretical.

Пример 2. 6,3 г дафенилаы11н-2-карбоновой кислоты смещивают с 20 куб. см ксилола и 6,0 г хлороки-си фосфора и нагревают с обратным холодильником на масл ной бане при кипении до прекращени выделени хлористого водорода .Example 2. 6.3 g of daphenyl-11h-2-carboxylic acid are shifted from a 20 cu. cm xylene and 6.0 g of phosphorus chloroxide and heated under reflux in an oil bath at the boil until the evolution of hydrogen chloride stops.

По охлаждении удал ют ксилол и реакционную массу извлекают 10%-ной сол ной кислотой. Кислый экстракт фильтруетс от загр знений и осаждаетс аммиаком. Выход мезохлоракридина от , до теоретического.Upon cooling, xylene is removed and the reaction mass is extracted with 10% hydrochloric acid. The acidic extract is filtered from impurities and precipitated with ammonia. The output of mesochlorophenol from, to theoretical.

Предмет изобретени . The subject matter of the invention.

Способ получени мезохлоракридина, отличающийс тем, что акридон или дифениламин-2-карбоновую кислоту в суспензии углеводорода или без него нагревают с хлорокисью фосфора.A method for producing mesochloroacridine, wherein acridone or diphenylamine-2-carboxylic acid, with or without hydrocarbon suspension, is heated with phosphorus oxychloride.