r NcOOH HOOC/ ROH ( ROH - спирт). эфир тио-иЛИ диггиосалициловой кислоты (или смесь этих эфиров) получаетс с хорошим .выходом при нагревании дитиосалищиловой кислоты с соответствующим спиртом в автоклаве под давлением при температуре выще 180°С с катализатором (H2SO4, ZnCb) ИЛИ1 без него. Хлорга«гидрид эфира сульфобензойной кислоты образуетс с хорошим выходом при пропускании хлора .в смесь эфира тио- или дитиосалициловой «ислоты (или смеси эфиров) с соответствующим сйиртом . COOR OC/Nci- СООК NHs .SOaCi ч/ / Действве.м раствора аммиака хлорангидрид переводитс в сахарин по способам, описанным в литературе . Пример. часть дитиосалициловой кислоты, 0,8 ч. метилового или этилового спирта и 0,05 ч. хлористого цинка нагреваютс в автх)клаве при температуре 185-IQC C в течение 10--12 часов. В полученную после автоклавировани смесь, содержащую метил- или этилдитиосалицилат , пропускают хлор в количестве , почти равном вычисленному по реакции. Жидка смесьr NcOOH HOOC / ROH (ROH - alcohol). The ester of thio-OR or diggiosalicylic acid (or a mixture of these esters) is obtained with a good yield by heating dithiosalicylic acid with the corresponding alcohol in an autoclave under pressure at a temperature higher than 180 ° C with a catalyst (H2SO4, ZnCb) OR1 without it. The chlorine "hydride of sulfobenzoic acid ester is formed with a good yield by passing chlorine into a mixture of thio- or dithiosalicylic ester" (or a mixture of esters) with an appropriate syirt. COOR OC / Nci-COOK NHs .SOaCi h / / The action of the ammonia solution of the acid chloride is converted to saccharin according to the methods described in the literature. Example. a part of dithiosalicylic acid, 0.8 parts of methyl or ethyl alcohol and 0.05 parts of zinc chloride are heated in the autoclave at a temperature of 185-IQC C for 10-12 hours. The mixture obtained after autoclaving containing methyl or ethyl dithiosalicylate is passed in chlorine in an amount almost equal to that calculated by the reaction. Liquid mixture
после хлорировани раэмешИваетс с 1-2 объемами холодной воды (лучше с н-ебольшим количеством льда). Отсто вшийс нижний слой сулъфо хлорид а при температуре 10-20°С размешиваетс с 10-20процентньш раствором аймиака. После окончани реакции жидкость нагреваетс до кипени , сливаетс со смолистого остатка, обрабатываетс небольшим количеством раствора КМпО4 (2-3% КМпО4 от саларина ) и фильтруетс . Сахарин осаждаетс мйнеральиой кислотой. Продукт слегка окрашен. Достаточмо чистый продукт получаетс приafter chlorination, it is mixed with 1-2 volumes of cold water (preferably with a large amount of ice). The separated bottom layer of sulfo chloride and at a temperature of 10–20 ° C is stirred with a 10–20% solution of aimiac. After completion of the reaction, the liquid is heated to boiling, drained from the gummy residue, treated with a small amount of KMnO4 solution (2-3% KMnO4 from salarin) and filtered. Saccharin is precipitated by minergic acid. The product is slightly colored. A sufficiently pure product is obtained by
повторном переводе в нагрозую солЬ, обработке КМпО4 и оса-ждении .reassigned to saline, treatment of KMnO4 and precipitated.
Предмет изобретени Subject invention
Способ получени сахарина, о тл и ч а ю ш и и с тем, что продукт этерификации тиосалициловой кислоты или соответствуюшей дисульфндокислоты (дитиосалициловой кислоты) или же их смеси, без выделени сложного эфира в чистом состо нии, обрабатывают вычисленным количеством хлора, образовавшийс сульфохлорид превраш; ют в сахарин нз вестными npHep 3(Nf иThe method of obtaining saccharin, tl and h and w and the fact that the esterification product of thiosalicylic acid or the corresponding disulphonic acid (dithiosalicylic acid) or their mixture, without isolating the ester in a pure state, is treated with a calculated amount of chlorine, the resulting sulfonyl chloride is ; in saccharin are known npHep 3 (Nf and