SU61741A1

SU61741A1 - The method of producing methyl vinyl ketone

Info

Publication number: SU61741A1
Application number: SU27344A
Authority: SU
Inventors: А.Н. Чурбаков
Original assignee: А.Н. Чурбаков
Priority date: 1939-11-05
Filing date: 1939-11-05
Publication date: 1941-11-30

Description

Способ получени метилвинилкетона из 3-хлорбутен-2-ол-1 заключаетс в том, что 3-хлорбутен-2-ол-1 с 5-6-кратным количеством раствора кислоты нагревают до кипени . Концентраци кислоты может измен тьс от 5 до 50%. Сильно окисл ющие кислоты не могут быть рекомендованы дл этой цели. Продолжительность процесса 2,5-3 час. После окончани реакции метилвинилкетон выдел ют из реакционной смеси с помощью отгонки вод ным паром и последующего отсаливани его ИЗ водного раствора поташом.The method for producing methyl vinyl ketone from 3-chlorobutene-2-ol-1 is that 3-chlorobutene-2-ol-1 with a 5-6 fold amount of acid solution is heated to a boil. The acid concentration can vary from 5 to 50%. Strongly oxidizing acids cannot be recommended for this purpose. The duration of the process is 2.5-3 hours. After completion of the reaction, methyl vinyl ketone is isolated from the reaction mixture by steam stripping and subsequent salting of it from an aqueous solution with potash.

Выход метилвинилкетона достигает 80%, счита на вступивший в реакцию хлорбутенол.The yield of methyl vinyl ketone reaches 80%, calculated on the chlorobutenol which entered into the reaction.

Пример. В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают 32-г 3-хлорбутен-2-ол-1 и 160 г шестнадцатипроцентного раствора серной кислоты. Содержимое колбы кип т т в течение 3 час. После окончани реакции метилвинилкетон и невступивщий в реакцию 2-хлорбутен-2-ол-1 отгон ют вод ным паром. 2-Хлор-бутен-2-ол-1 отдел ют при помощи делительной воронки, а метилвинилкетон отсаливают К2СОз. Выход 14,1 г метилвинилкетона и 2 г 2-хлорбутен-2-ол-1.Example. 32-g 3-chlorobuten-2-ol-1 and 160 g of a 16% sulfuric acid solution are placed in a round-bottom flask with reflux condenser. The contents of the flask are boiled for 3 hours. After completion of the reaction, methyl vinyl ketone and non-reactive 2-chlorobuten-2-ol-1 are steam distilled. The 2-chloro-butene-2-ol-1 is separated using a separatory funnel, and the methyl vinyl ketone is salted with K2CO3. The output of 14.1 g of methyl vinyl ketone and 2 g of 2-chlorobuten-2-ol-1.

После сущки полученный метилвинилкетон имеет температуру кипени 78-81° при давлении 756 мм ртутного столба 0204 0,8500; и 1,411. Полученный продукт с фенилгидразином образует кристал .лы, имеющие температуру плавлени 76, что совпадает с температурой плавлени З-метил-1-фенолпирозилина.After the precipitate, the methylvinyl ketone obtained has a boiling point of 78-81 ° at a pressure of 756 mm Hg 0204 0.8500; and 1.411. The resulting product with phenylhydrazine forms crystals with a melting point of 76, which coincides with the melting point of 3-methyl-1-phenolpyrosylin.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени метилвинилкетона, отличающийс тем, что 3-хлорбутен-2-ол-1 нагревают в присутствии минеральной кислоты до кипени смеси, кип т т некоторое врем , после чего полученные продукты раздел ют известными методами.The method of producing methyl vinyl ketone, characterized in that the 3-chlorobutene-2-ol-1 is heated in the presence of a mineral acid to boil the mixture, is boiled for a while, after which the resulting products are separated by known methods.