SU63492A1

SU63492A1 - The method of obtaining dibasic acids of fatty series to nitrocycloparaffins

Info

Publication number: SU63492A1
Application number: SU41682A
Authority: SU
Inventors: И.Л. Кнунянц; нц И.Л. Кнун; М.К. Михайлова; А.И. Титов
Original assignee: И.Л. Кнунянц; нц И.Л. Кнун; М.К. Михайлова; А.И. Титов
Priority date: 1941-02-27
Filing date: 1941-02-27
Publication date: 1943-11-30

Description

Проведенное авторами исследование действи двуокиси азота на циклопарафины показало, что эта реакци проходит в жидкой фазе уже при обыкновенной и, ещё лучше, при повышенной температуре .A study by the authors of the effect of nitrogen dioxide on cycloparaffins showed that this reaction takes place in the liquid phase already at ordinary and, even better, at elevated temperature.

Главным продуктом реакции вл ютс соответствующие нитроциклопарафиныСп H2n-lNO2И двуосновные кислоты общей формулыThe main reaction product is the corresponding nitrocycloparaspn H2n-1NO2 and dibasic acids of the general formula

С„-.2Н2„-4СООН), Реакци протекает по уравнени м:C "-. 2H2" -4COOH), the reaction proceeds according to the equations:

2Са Нзп + 3NO, 2Сп H2a-iNO, -f + н;О + NO2Са Нзп + 3NO, 2Сп H2a-iNO, -f + n; O + NO

CnH,+5NO2 Cn-2H2n-4CnH, + 5NO2 Cn-2H2n-4

(C6OH)34-H20+5NO Согласно вышеизложенному, авторами предлагаетс получать двуосновные кислоты жирного р да и нитроциклопарафины взаимодействием двуокиси азота с циклопарафинами в присутствии или отсутствии веществ, способных к регенерации окиси азота в двуокись, например, кислорода, азотной кислоты и т. п. Могут быть использованы как синтетические, так и -нефт ные циклопарафины.(C6OH) 34-H20 + 5NO According to the above, the authors propose to obtain fatty acid dibasic acids and nitrocycloparaffins by reacting nitrogen dioxide with cycloparaffins in the presence or absence of substances capable of regenerating nitric oxide into dioxide, such as oxygen, nitric acid, and so on. Both synthetic and - oil cycloparaffins can be used.

Пример 1. 16 ч. нефт ного или синтетического циклогексана и 45 ч. двуокисИ азота нагревают в течение 48 часов при 50- в автоклаве из соответствующей стали.Example 1. 16 parts of petroleum or synthetic cyclohexane and 45 parts of nitrogen dioxide are heated for 48 hours at 50 in an autoclave of the corresponding steel.

После окончани реакции газообразные продукты перевод т в установки дл окислени окиси азота в двуокись. Из оставщейс реакционной массы выдел ют кристаллическую адипиновую кислоту на нутче. Из водной части фильтрата выдел ют ещё некоторое количество адипиновой кислоты, а из его органического сло фракционированной перегонкой выдел ют нитроциклогексан .After the completion of the reaction, the gaseous products are transferred to plants for the oxidation of nitric oxide to dioxide. From the remaining reaction mass, crystalline adipic acid is isolated at the bottom. Some more adipic acid is separated from the aqueous portion of the filtrate, and nitrocyclohexane is separated from its organic layer by fractional distillation.

Всего получают около 10 ч. адипиновой кислоты, 2-4 ч. других кислот и немного нитроциклогексана .,,In total, about 10 parts of adipic acid, 2-4 parts of other acids and a little nitrocyclohexane are obtained.

Повышение температуры 1реакции до 100° позвол ет сократить врем проведени реакции до трёх часов.Increasing the reaction temperature to 100 ° C reduces the reaction time to three hours.

П р и м е р 2. 84 ч. нефт ного или синтетического циклогексана, 10 ч. двуокиси азота и 840 ч. азотной кислоты уд. в. 1,3 нагревают в автоклаве в течение 5 часов при 100°. По способу, аналогичному приведенному в примере 1, получают около 80 ч. адипиновой кислоты, 20 ч. других кислот и 20 ч. нитроциклогексана .PRI mme R 2. 84 hours of petroleum or synthetic cyclohexane, 10 hours of nitrogen dioxide and 840 hours of nitric acid beats. at. 1.3 heated in an autoclave for 5 hours at 100 °. According to a method similar to that of Example 1, about 80 parts of adipic acid, 20 parts of other acids and 20 parts of nitrocyclohexane are obtained.

Пример 3. 84 ч. нефт ного или синтетического циклогексана и 20 ч. двуокиси азота нагревают определённое врем с посто нным вводом кислорода или воздуха дл регенерации двуокиси азота. Выход адипиновой кислоты и ннтроциклогексана в сумме приблизительно тот же, что и при работе по первым двум примерам.Example 3. 84 hours of petroleum or synthetic cyclohexane and 20 hours of nitrogen dioxide are heated for a certain time with a constant introduction of oxygen or air for the regeneration of nitrogen dioxide. The output of adipic acid and n-hydrocyclohexane in the amount of approximately the same as when working on the first two examples.

Пример 4. 16 ч. нефт ного или синтетического циклогексапа, 4 ч. двуокиси .азота, 5 ч. воды и 50 ч, перекиси марганца постепенно -нагревают в автоклаве до 100° и держат при этой температуре 4 часа.Example 4. 16 hours of petroleum or synthetic cyclohexapus, 4 hours of nitrogen dioxide, 5 hours of water and 50 hours, manganese peroxide are gradually heated in an autoclave to 100 ° and kept at this temperature for 4 hours.

Выход адипиновой кислоты и нитроциклогексана в сумме - около 70% от теоретического.The output of adipic acid and nitrocyclohexane in the amount of about 70% of theoretical.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени двуосновных кислот жирного р да и нитроциклопарафипов , отличающийс тем, что циклопарафиновый углеводород обрабатывают двуокисью азота в присутствии или отсутствии веществ, способных к регенерации окиси азота в двуокись, например, кислорода, азотной кислоты и т. п.A method for producing dibasic acids of a fatty series and nitrocycloparapids, characterized in that the cycloparaffinic hydrocarbon is treated with nitrogen dioxide in the presence or absence of substances capable of regenerating nitric oxide into dioxide, such as oxygen, nitric acid, etc.