SU33961A1

SU33961A1 - The method of obtaining the hydrochloride salt of 1-diethylaminopropyl chloride-3

Info

Publication number: SU33961A1
Application number: SU125024A
Authority: SU
Inventors: И.Т. Струков
Original assignee: И.Т. Струков
Priority date: 1933-01-03
Filing date: 1933-01-03
Publication date: 1934-01-31

Description

Предлагаемый способ имеет целью получение хлористоводородной соли 1 -диэтиламинопропилхлори да-3 посредством пропускани через диэтиламинопррпанол сухого хлористого водорода.The proposed method aims to obtain the hydrochloride salt of 1-diethylaminopropyl chloride-3 by passing dry hydrogen chloride through diethylaminoprpanol.

В литературе известны способы превращени аминЬспиртов в хлористоводородные соли аминоалкилхлоридов (RaN- RCl) в лабораторных услови х, заключающиес в обработке амйноспирта концентрированной СОЛЯНОЙ КИСЛОТОЙ при Т1емпературё 170-180° в автоклаве, а также в запа нных .стекл нных трубках, ИЛИ же тионилхлоридоМ в среде абсолютного бензола.,;In the literature known methods of conversion to the hydrochloride salt aminspirtov aminoalkilhloridov (RaN- RCl) in vitro, in zaklyuchayuschies amynospirta treated with concentrated hydrochloric acid at 170-180 ° T1emperaturo in an autoclave and in sealed tubes .stekl nnyh or thionyl chloride in environment of absolute benzene.,;

В обоих случа х .требуетс после реакции производит ь дополнительно очистку полученного соединени , что в технике св зано с применением р да добавочной аппаратуры.In both cases, it is required after the reaction to additionally purify the obtained compound, which in the technique involves the use of a number of additional equipment.

Автором насгойгЦего изобретени предложен способ получени хлористоводородной СОЛИ 1-диэтиламинопропидхло1рида-3 , ОТЛИЧАЮЩИЙСЯ тем, что через диэтиламинопропакол пропускают сухой хлористый видорбд по специальнь м барбатерам , доход щим -до дна сосуда (5-ти литровой колбы) при температуре 50-100° до ПОЛНОЙ нейтрализации основани , затем темйературу поднимают до Т50-160° и продолжают пр;опускать хлористый водород до выдедени из реакционной смеси всей ьбразовавшейс воды.The author of this invention has proposed a method for obtaining 1-diethylaminopropidchloride-3 hydrochloride SALT, which is distinguished by the fact that dry vidorbd chloride is passed through diethylaminopropacol according to special barbaters, and the bottom bottom of the vessel (5-liter flask per set-up box per set). neutralize the base, then the temperature is raised to T50-160 ° and continue to lower the hydrogen chloride until the whole of the formed water is removed from the reaction mixture.

(39) (39)

При этом происходит замещение окисигруппы на хлор. Конец реакции определ ют по прекращению конденсации образующейс при реакции воды в холодильнике , соединенном fc колбой ИЛИ сосудом . Скорость реакции зависит от скорости тока хлористоводородного газа, количества отверстий в барбатерах и величины Сло аминоспирта, через который проходит газ. По окончаний реакции через прибор при той же температуре пропускаетс воздух дл частичного удалени хлористого водорода, наход щегос в избытке, ИЛИ же создаетс вакуум на 15-20 мин., причем по охлаждении закристаллизовываетс хлористоводородна СОЛЬ 1-диэтиламинопропилхлорида-З, годна ДЛЯ дальнейшего использовани ; .выход до 85% теоретического.When this occurs, the replacement of the oxide group for chlorine. The end of the reaction is determined by the termination of the condensation formed by the reaction of water in a refrigerator connected by an fc flask OR vessel. The reaction rate depends on the flow rate of the hydrochloric gas, the number of holes in the bubblers and the value of the amino alcohol layer through which the gas passes. At the end of the reaction, air is passed through the device at the same temperature to partially remove hydrogen chloride in excess, OR creates a vacuum for 15-20 minutes, and the hydrochloride salt 1-diethylaminopropyl chloride-3 crystallizes upon cooling, suitable for further use; . Output up to 85% of theoretical.

При работе по данному способу не требуетс мало доступного в технике кислотоупорного автоклава и дополнительной очистки продукта. Хлористоводородные СОЛИ других диэтиламиноалкилг хлоридов можно пс1лучать также по данному способу, исход из соответственных диалкиламиноспиртов, как, например, 1-диэтиламинобутанола 4, 1-диэтиламинопентанола-5 и т. д.When working on this method, an acid-resistant autoclave that is little available in the technique and does not require additional purification of the product is not required. The hydrochloride SALTS of other diethylaminoalkyl chlorides can also be p1 radiated by this method, starting from the corresponding dialkylamino alcohols, such as, for example, 1-diethylaminobutanol 4, 1-diethylaminopentanol-5, etc.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Способ получени хлористоводоро)о|г ной СОЛИ 1-диэтиламинопропИлхлорИда-3 , отличающийс тем, что через иЭтилаМинопропанол пропускают сухой хл Гристый водород при т-ре 50- 100° до нолной нейтрализации основани , после чего температуру поднимают доThe method of producing hydrochloride salt of 1-diethylaminopropyl chloride-3, characterized in that dry chl is passed through ethylamine propanol at a temperature of 50-100 ° to neutralize the base, after which the temperature is raised to

150-160°, продолжа пропускать хлористы водород до тех пор, пока из реакционной смеси не выделитс вс вода.150-160 °, while continuing to pass hydrogen chlorides until all the water is released from the reaction mixture.