SU333165A1

SU333165A1 - Способ получения эфиров метакриловой кислоты

Info

Publication number: SU333165A1
Application number: SU1124493A
Authority: SU
Original assignee: С. И. Мехтиев, М. А. Далин , А. Г. Гусейнова
Priority date: 1967-01-05
Filing date: 1967-01-05
Publication date: 1972-03-21

Description

Изобретение относитс к способу получени эфиров метакриловой кислоты, которые используютс в качестве мономеров.

Известен способ -получени эфиров Д1етакриловой к слоты дегидратацией, омылением и этерификацией ацетонциангидринолеумом или моногидратом серной кислоты в присутствии опирта. Однако в этом случае требуетс большое количество серной кислоты высокой концентрации, а производительность процесса низка.

Предлагаемый способ заключаетс в том, что дл получени эфиров метакриловой кислоты в качестве сырь примен етс бинарна смесь, состо ща из метакрилонитрила и ацетонциангидрина , котора получаетс утилизацией синильной кислоты, образующейс при окислительном аммонолизе изобутилена. Смесь нагревают с 84-98%-ной серной кислотой три температуре 20-150°С.

Преимущество предлагаемого способа состоит в том, что он усоверщенствует процесс и повыщает выход продукта, который составл ет 85-90%.

Пример 1. К смеси серной кислоты и гидрохинона приливают смесь, состо щую из 6,7 г метакрилонитрила и 3,65 г ацетонциангидрина , и в течение 20 ./им при температуре 40°С тщательно перемешивают. Затем температуру поднимают до 120°С, и перемешивание продолжают в течение 45 мин. После этого температуру снижают до 70°С, приливают 3,5 г воды, понижают температуру до 55°С, приливают 9,2 г метилового опирта, поднимают температуру до 95°С и выдерживают в течение 2 час. Обратный холодильник замен ют на пр мой и при подъеме температуры до 14Q°C в течение 1 час отбирают первую фракцию. Потом добавл ют 20 мл воды и отбирают вторую фракцию. Получено 25,3 г (88,5%) метилметакрилата и 1,77 3 (7,2%) метакриловой кислоты при полной конверсии бинарной смеси.

Пример 2. Омыление провод т аналогично описанному в примере 1. Затем температуру понижают до 80°С, добавл ют воду, понижают температуру до 65°С и приливают 13,2 г этилового сиирта. После этого температуру поднимают до IQO°C и продолжают нагревание в течение 2 час. Обратный холодильник замен ют пр мым аналогично описанному в примере 1. Выдел ютс две фракции. Получают 11,66 г (72%) этилметакрилата и 1,23 г (10%) метакриловой кислоты при полной

конверсии бинарной смеси.

Пример 3. Опыт провод т аналогично описаннощ выше. С целью получени нормального бутилметакрилата используют н-бутиловый спирт. Выход н-бутилметакрилата 3 . ты 0,56 г (4,55%). Этерификаци проводилась при 110°С. Предмет изобретени Способ получени эфиров метакриловой5 кислоты путем -взаимодействи ацетонциангидрида с -серной кислотой в среде .спирта.. 4 отличающийс тем, что, с целью усовершенствовани .проиессд повышени выхода продукта , используют .смесь ацетопциантидрина метакрилонитрилом, которые нагревают с 84-98%-ной серной кислотой при температуре 20-150°С.