SU329178A1

SU329178A1 - METHOD OF OBTAINING 3 ACETHYLKDRBL.ZOLA

Info

Publication number: SU329178A1
Application number: SU1453553A
Authority: SU
Inventors: Е. Е. Сироткина В. Л. Ивасенко Ю. Г. Юрьев В. П. Лопатинский; политехнический институт имени С. М. Кирова Томский

Description

Изобретение относитс к способу иилучеин 3-ацетилкарбазила, который может использоватьс как нолуиродукт в синтезе мономеров п полимеров в хилгической промышленности.The invention relates to a process and a 3-acetylcarbazyl compound, which can be used as a neutralized product in the synthesis of monomers and polymers in the chemical industry.

Известеп способ получени 3-ацетплкарбазола нутем пзомернзацнп 9-ацетилкарбазола в пр сутствии хлористого алюмини в нитробензоле при температуре 110-125°С. Продолжптельпость пропесса 20 час, выход сырого продукта пе иревьинает 57%. Кроме того, к недостаткам нзвестного способа отиосптс прпмененпе токсичного раствор1ггел , а также значительные потерн продукта нри выделении и очистке, при отгонке питробензола с вод ным паром.The known method of producing 3-acetal-carbazole by chromosomal 9-acetyl-carbazole in the presence of aluminum chloride in nitrobenzene at a temperature of 110-125 ° C. The durability of the processor is 20 hours, the yield of the raw product is 57%. In addition, to the disadvantages of the well-known method of otiosts, the toxic solution solution, as well as significant losses of the product during isolation and purification, during the distillation of pitrobenzene with water vapor.

С целью сокранхени продолжительности процесса, исключени токсичного п пеудобного нитробеизола, увеличени выхода продукта и упропхепи процесса его выделенн нредлагаетс способ нолучепп 3-ацетнлкарбазола, заключающийс в нспользоваппн при изомеризации 9-ацет 1Лкарбазола сокатализатора- хлористого водорода, а в качестве растворптел - нитроиарафина, например питрометана . В этих услови х сокращаетс продолжптельносгь н)1)цесса до 10-15 мин. м пыхол, чистого 3-ацетплкарбазола достигает 75;,).In order to shorten the duration of the process, eliminate the toxic p peudobne nitrobeisol, increase the yield of the product and uprophe the process was selected. . Under these conditions, the continuation of n) 1) of the process is reduced to 10-15 minutes. m pykhol, pure 3-aceplcarbazole reaches 75 ;,).

Пример. 5 г (0,0238 ,иоль) 9-ацет 1лкарбазола раствор ют в 35 мл (0,57 моль) пптрометапа , добавл ют 3,16 с (0,024 моль безводпого хлорпстого алюмппп и нрп iiaipeBaпии реакциоппой массы до 85-90°С насьпцают ее хлористым водородом в течение мин. Продукт реакцнн обрабатывакгг холодной водоГ, отмывают от nirrpOMrran,-; н сушат. После иерекрпсталлизацнп из бонзо.К Example. 5 g (0.0238, yol) of 9-acetylene-1-carbazole is dissolved in 35 ml (0.57 mol) of pptrometap, 3.16 s are added (0.024 mol of anhydrous chlorine alumine and nirp iiaipeBapia by reaction mass to 85-90 ° C. its hydrogen chloride for a minute, the product of the reaction was treated with cold water, washed from nirrpOMrran, -; n dried. After the priest, it was dried from bonzo.

(75%) о-ацет11.чкарба.и).ча i получают 3,8 г т. нл. 163°С. N 6,9; СО (оксимпронание) (75%) o-acet11.chkarba.i). Ch. I get 3.8 g t. Nl. 163 ° C. N 6.9; WITH (oximpronanie)

Пайдено, %: 13,13.Paydeno,%: 13,13.

Вычислено. %: К 6,7; СО 13,34.Calculated. %: K 6.7; CO 13.34.

П р е д м е т п з о б р е т е п п P re d m o te p z obretep p

Способ получепп 3-ацетнлкарбазола нутсм нзомерцзацнн 9-ацетилкарбазола в присутствии хлористого алюмини в среде органического растворнтел , отличающийс тем, что, с целью унрон.ени нроцесса и повьпнеип )iхода целевого продукта, изомерпзацпю провод т в присутствии хлористого водорода в среде алифатического питронарафина.Method poluchepp 3 atsetnlkarbazola nutsm nzomertszatsnn atsetilkarbazola 9 in the presence of aluminum chloride in an organic rastvorntel, characterized in that, in order unron.eni nrotsessa and povpneip) ihoda desired product izomerpzatspyu effected in the presence of hydrogen chloride in the medium aliphatic pitronarafina.