SU177882A1

SU177882A1 - METHOD OF OBTAINING PEROXIALCANES CONTAINING THREE PENETRARY GROUPS

Info

Publication number: SU177882A1
Application number: SU931743A
Authority: SU
Original assignee: А. Е. Батог, О. М. Машненко , М. К. Романцевич Украинский научно исследовательский институт пластмасс

Description

Способ получени пероксиалканов, содержащих три перекисные группы на одну карбонильную исходного реагента, в литературе не описан.The method for preparing peroxyalkanes containing three peroxide groups per carbonyl source reagent has not been described in the literature.

Предлагаемый способ заключаетс в том, что а,р-ненасыгценные карбонильные соединени подвергают взаимодействию с третичными гидроперекис ми в присутствии кислого катализатора при температуре от минус 20 до плюс 60°С.The proposed method consists in that a, p-unsaturated carbonyl compounds are reacted with tertiary hydroperoxides in the presence of an acidic catalyst at a temperature from minus 20 to plus 60 ° C.

Процесс можно вести в среде инертного растворител .The process can be conducted in an inert solvent.

Выход продукта составл ет 62-65%.The product yield is 62-65%.

Соединени , полученные предложенным способом , могут найти применение в качестве эффективных инициаторов полимеризации.The compounds obtained by the proposed method can be used as effective polymerization initiators.

Пример . Синтез 1,1,3-три(трег-амилперокси )нропана.An example. Synthesis of 1,1,3-tri (treg-amylperoxy) nropane.

К охлажденной до -15°С смеси 5,6 г (0,1 моль) акролеина, 37,5 г (0,35 моль 97%-ной гидроперекиси трет-амила при перемешивании прибавл ют 0,2 г 60%-ной хлорной кислоты. Температура при этом поднимаетс до О-5°С. Перемешивание продолжают при этой температуре в течение 2 час и еще столько же при 30-40°С. Реакционную смесь при охлаждении промывают три раза 50 мл 10%-пого раствора едкого натра, водой и сушат сульфатом магпи .To a mixture of 5.6 g (0.1 mol) of acrolein cooled to -15 ° C, 37.5 g (0.35 mol of 97% tert-amyl hydroperoxide, with stirring, 0.2 g of 60% chloride The temperature rises to about -5 ° C. The stirring is continued at this temperature for 2 hours and the same at 30–40 ° C. The reaction mixture is washed with cooling three times with 50 ml of 10% sodium hydroxide solution, water and dried with magnesium sulfate.

После выдерл ивани в течение 3 час на бане при 50°С/1 мм получают 21.7 г (62%) вещества с 1,4280; 0,9273.After soaking for 3 hours in a bath at 50 ° C / 1 mm, 21.7 g (62%) of the substance is obtained from 1.4280; 0.9273.

Дл CisH.,8Oo найдено, %: С 61,16; Н 10,99; О„.,„ 13.86; вычислено, %; С 60,68; Н 10,93; 0,,„ 13,70.For CisH., 8Oo, found: C, 61.16; H 10.99; About „.,„ 13.86; calculated%; C, 60.68; H 10.93; 0 ,, „13,70.

Пример 2. Синтез 1,1,3-три (г,оег-бутилперокси )бутана.Example 2. Synthesis of 1,1,3-three (g, og-butylperoxy) butane.

Пз 4,2 г (0,06 моль) кротонового альдегида и 19,7 г (0,21 ..ноль) 96%-пой гидроперекиси грег-бутила в присутствии 0,2 г хлористого тионила в услови х примера получают 12,6 гPz 4.2 g (0.06 mol) of crotonaldehyde and 19.7 g (0.21. Nol) of 96% greg-butyl hydroperoxide in the presence of 0.2 g of thionyl chloride under the conditions of the example receive 12.6 g

1.4300; df 0,9280. 1.4300; df 0.9280.

iOiO

(65%) вещества с п %: С 59,16; Н 10,47; Дл Си;Н:54Об найдено. С 59,60; Н 10,63;(65%) substances with p%: C 59.16; H 10.47; For C; H: 54Abt found. C, 59.60; H 10.63;

о.т 14,48;о.т 14,48;

вычислено, .оcalculated .o

14,14,

Предмет изобретени Subject invention

1.Способ получени пероксиалканов, содержаи1их три перекиспые группы, отличающийс тем, что Сл,,р-ненасыщенные карбонильные соединени подвергают взаимодействию с третичными гидроперекис ми в присутствии кислого катализатора при температуре от мипус 20 до плюс .1. A method of producing peroxyalkanes containing three peroxide groups, characterized in that the Cl, p-unsaturated carbonyl compounds are reacted with tertiary hydroperoxides in the presence of an acidic catalyst at a temperature of from 20 to plus.