SU319224A1

SU319224A1 -

Info

Publication number: SU319224A1
Application number: SU1394348A
Authority: SU
Original assignee: Е. С. Шепелева, П. И. Санин, Д. М. Олейник , Е. Багрий Институт нефтехимического синтеза А. Топчиева

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДАМАНТАНФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относитс к области получени соединений, которые представл ют интерес в качестве физиологически активных веществ или Полупродуктов их синтеза, а также компонентов топлива или присадок к Маслам.

Предлагаемый способ .получени адамантаифосфоновой кислоты основан на известной реакции между углеводородом и треххлористым фосфором в присутствии кислорода и заключаетс в том, что адамантан подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в токе сухого кислорода, желательно при температуре минус 5-0°С, с последующей обработкой целевого продукта водой и выделением обычным способом.

Пример. 4 г адамантана раствор ют в 20-25 мл треххлористого фосфора и через раствор пропускают сухой кислород в течение 26 час 1при температуре реакционной смеси от -5 до 0°С. Хлорокись фосфора и оставшийс треххлористый фосфор отгон ют при 30- 40 мм рт. ст. К остатку добавл ют 20-25 мл воды и нагревают его на вод ной бане при 80-90° С 3 час. Образовавшийс белый осадок отмывают водой до удалени ионов хлора , затем раствор ют в 5%-ном растворе едкого натра и отфильтровывают от нерастворившегос в щелочи вещества (исходного адамантана ). Из фильтрата высаживают прибавлением сол ной кислоты (1:1) адамантанфосфоновую кислоту. Выпавший осадок лромьшают водой до нейтральной реакции, сушат и дважды перекристаллизовывают из метилового спирта с добавлением воды.

Адамантанфосфонова кислота - бесцветный (Порошок, без запаха, растворима в опиртах , диоксане, диметилформамиде и тетрагидрофуране , в заплавленном капилл ре т. пл. 260-261° С.

Найдено, %: Р 14,28; С 55,55; Н 7,90.

CioHi7P03.

Вычислено, %: Р 14,30; С 55,06; Н 7,75.

Содержание активного водорода, %: найдено 0,90; Вычислено 0,92.

СюНпРОз.

Титрование (раствор КОН), эквивалент, %: найдено 108,2; вычислено 108,1.

С,оН,5РО(ОН)2

В ИК-опектре поглощени присутствует полоса 1250 см, характерна дл св зи Р-0.

На приборе Перкин-Эльмер (60 мгц) сн т ПМР-опектр адамантанфосфоновой кислоты в растворе диметилформамида. Спектр подтверждает , что в этой кислоте РО(ОН)2 группа Е1аходитс при третичном атоме углерода. 3 фосфором в присутствии кислорода с последующей обработкой .целевого продукта водой и выделением известпыми приемами. 4 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что прощесс ведут при температуре от -5 до 0°С.