SU309521A1 - Способ получения алкилированных производных галогеисодержащих соединений кремния или олова - Google Patents
Способ получения алкилированных производных галогеисодержащих соединений кремния или оловаInfo
- Publication number
- SU309521A1 SU309521A1 SU1244829A SU1244829A SU309521A1 SU 309521 A1 SU309521 A1 SU 309521A1 SU 1244829 A SU1244829 A SU 1244829A SU 1244829 A SU1244829 A SU 1244829A SU 309521 A1 SU309521 A1 SU 309521A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mixture
- silicon
- zinc
- temperature
- tin
- Prior art date
Links
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title description 6
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title description 3
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 14
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 150000003606 tin compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- -1 haloalkyl zinc Chemical compound 0.000 claims description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 2
- CPBZARXQRZTYGI-UHFFFAOYSA-N 3-cyclopentylpropylcyclohexane Chemical compound C1CCCCC1CCCC1CCCC1 CPBZARXQRZTYGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 26
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 11
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- AXAZMDOAUQTMOW-UHFFFAOYSA-N Dimethylzinc Chemical compound C[Zn]C AXAZMDOAUQTMOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- GNOIPBMMFNIUFM-UHFFFAOYSA-N Hexamethylphosphoramide Chemical compound CN(C)P(=O)(N(C)C)N(C)C GNOIPBMMFNIUFM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 8
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 7
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N Chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229940050176 Methyl Chloride Drugs 0.000 description 5
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 5
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 5
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N Trimethylsilyl chloride Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005804 alkylation reaction Methods 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- GCSJLQSCSDMKTP-UHFFFAOYSA-N ethenyl(trimethyl)silane Chemical compound C[Si](C)(C)C=C GCSJLQSCSDMKTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 description 4
- YLJJAVFOBDSYAN-UHFFFAOYSA-N dichloro-ethenyl-methylsilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)C=C YLJJAVFOBDSYAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N dimethylformamide Substances CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 3
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 3
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 3
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N tin hydride Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VFWCMGCRMGJXDK-UHFFFAOYSA-N 1-Chlorobutane Chemical compound CCCCCl VFWCMGCRMGJXDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 229940038926 butyl chloride Drugs 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- NMLXKNNXODLJIN-UHFFFAOYSA-M zinc;carbanide;chloride Chemical compound [CH3-].[Zn+]Cl NMLXKNNXODLJIN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- CNDHHGUSRIZDSL-UHFFFAOYSA-N 1-chlorooctane Chemical compound CCCCCCCCCl CNDHHGUSRIZDSL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N Methyl iodide Chemical compound IC INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RWWNQEOPUOCKGR-UHFFFAOYSA-N Tetraethyltin Chemical compound CC[Sn](CC)(CC)CC RWWNQEOPUOCKGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L Zinc chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- YFCGDEUVHLPRCZ-UHFFFAOYSA-N [dimethyl(trimethylsilyloxy)silyl]oxy-dimethyl-trimethylsilyloxysilane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C YFCGDEUVHLPRCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 description 1
- 150000001351 alkyl iodides Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- LYVYUAHSSSHKHC-UHFFFAOYSA-N butyl(trimethyl)silane Chemical compound CCCC[Si](C)(C)C LYVYUAHSSSHKHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XSDCTSITJJJDPY-UHFFFAOYSA-N chloro-ethenyl-dimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)C=C XSDCTSITJJJDPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- YFAXVVMIXZAKSR-UHFFFAOYSA-L dichloro(diethyl)stannane Chemical compound CC[Sn](Cl)(Cl)CC YFAXVVMIXZAKSR-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- GNEPOXWQWFSSOU-UHFFFAOYSA-N dichloro-methyl-phenylsilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)C1=CC=CC=C1 GNEPOXWQWFSSOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- INCQQSKGFIBXAY-UHFFFAOYSA-N dimethyl(diphenyl)stannane Chemical compound C=1C=CC=CC=1[Sn](C)(C)C1=CC=CC=C1 INCQQSKGFIBXAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- DWQRUSOBXZNELG-UHFFFAOYSA-N methyl(diphenyl)-$l^{3}-chlorane Chemical compound C=1C=CC=CC=1Cl(C)C1=CC=CC=C1 DWQRUSOBXZNELG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N o-xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000005054 phenyltrichlorosilane Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000001356 surgical procedure Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 1
- ORVMIVQULIKXCP-UHFFFAOYSA-N trichloro(phenyl)silane Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)C1=CC=CC=C1 ORVMIVQULIKXCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 description 1
- HEPBQSXQJMTVFI-UHFFFAOYSA-N zinc;butane Chemical compound [Zn+2].CCC[CH2-].CCC[CH2-] HEPBQSXQJMTVFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Изобретение касаетс алкилировани галогенпроизводных кремни и олова металлоорганическими соединени ми.
Известен способ получени алкилированных производных галогенсодержащих соединений кремни или олова, заключающийс в том, что галогенсодержащие соединени кремни или олова подвергают взаимодействию с диалкилцинком или галогеналкилцинком в паровой фазе.
Дл упрощени процесса получени алкилированных производных галогенсодержащих соединений кремни или олова предлагаетс гелогенсодержащие соединени кремни или олова подвергать взаимодействию с диалкилцинком или галогеналкилцинком в жидкой фазе в присутствии гексаалкилфосфорилтриамида или М,М-диалкилформамида. Можно вести процесс в среде инертного органического растворител , например циклогексана, бензола, петролейного эфира.
Цинкорганическое соединение получают действием алкилгалогенида на цинк в присутствии гексаалкилфосфорилтриамида и каталитических количеств йода или йодистого алкила . Можно Цинкорганическое соединение получать в присутствии алкилируемого галогенпроизводного кремни или олова, которое будет вступать в реакцию с цинкорганическим соединением в момент образовани последнего .
Целевые продукты алкилировани выдел ют известными приемами.
Пример 1. В стекл нную колбу, емкостью 3 л, заполненную азотом, снабженную механической мешалкой, делительной воронкой , обратным холодильником и газовпускной трубкой, ввод т 262 г цинка в виде крупной пыли, 1580 г гексаметилфосфорилтриамида (ГМФТ) и 4 г метилйодида. Через эту смесь при перемешивании и нагревании до 50°С пропускают ток .хлористого метила до прекращени поглощени его; длительность операции 14 час. Поскольку реакци экзотермическа , температура возрастает примерно до 60-70°С и при этой температуре смесь поддерживают
в течение всего времени пропускани хлористого метила. По окончании этой операции обратный холодильник подключают к конденсатору , о.хлаждаемому смесью ацетона и твердо двуокиси углерода, и приливают в течение
1 час 268 г метплвинилдихлорсилана к метилцинкхлорнду в растворе в ГМФТ, причем температуру поддерживают на уровне 50°С в течзние всего времени смешени . После этого
смесь 4 час выдерживают при 50°С, перемешива .
Продукт реакции затем фракционируют путем дистилл ции при атмосферном давлепии. При этом дистилл циопиый аппарат присоедпп ют к кондепсатору, охлаждаемому смесью ацетона и твердой двуокиси углерода, дл улавливани триметилвинилсилана, унесенного избыточным метилхлоридом. Собирают фракцию, содержащую триметилвинилсилан , перегон ющуюс при 54,5°С. Содержимое конденсатора обезгаживают при 20°С при атмосферном давлении дл вытеснени метилхлорида , остаток добавл ют к предыдущей фракции. Собирают 135 г (72%) триметилвинилсилана .
Пример 2. В аппарат, описанный в примере 1, ввод т 1400 г ГМФТ, 262 г цинка и 3 г йода. Смесь при перемешивании нагревают примерно до 55°С. Затем добавл ют в течение 1,5 час 600 г октилхлорида и нагревают 20 час при температуре 100°С. Раствор октилцинкхлорида в ГМФТ, полученный по указанному методу, охлаждают до 50°С и внос т в течение 1 час 220 г триметилхлорсилана. Далее нагревают 4 час при 70°С, путем дистилл ции при атмосферном давлении при 57°С собирают 100 г непрореагировавшего триметилхлорсилана . Дистилл цию продолжают при абсолютном давлении 17 мм рт. ст. Получают 190 г октилтриметилсилана с т. кип. 91°С. Конверси цинка составл ет 50%.
Пример 3. В колбу емкостью 2 л, содержащую азот, снабженную механической мещалкой и обратным холодильником, ввод т следующие вещества (в г):
Этилбромид223
Цинк 130
Триметилхлорсилан 130 ГМФТ800
Иод2
Бензол, мл100
Температуру сначала повыщают до 50°С, затем ее постепенно увеличивают за 10 час до 70°С. После охлаждени и дистилл ции смеси ири атмосферном давлепии получают 95 г трпметилэтилсилана с т. кип. 62,5°С.
Пример 4. Провод т частичное алкилирование метилвинилдихлорсилапа диметилцинком в ГМФТ.
а) Синтез диметилципка в ГМФТ. В стекл нную колбу емкостью 3 л, заполненную азотом , снабженную холодильником и газовпускной трубкой, ввод т 1432 г ГМФТ, 260 г цинка и 5 .ил метнлйодида. Через эту смесь при перемешивании и нагревании при 50°С пропускают ток метилхлорида до прекращени поглощени его. Операци длитс 13 час. Приготовленную смесь, содержащую метилцинкхлорид в растворе в ГМФТ, перегон ют в вакууме при остаточном давлении 15 AiM рт. ст. до тех пор, пока не будет достигнута температура 200°С во всей массе. Далее добавл ют к неперегнанному остатку 125 мл ГМФТ и завершают дистилл цию ири остаточном
авлении 3 мм рт. ст. и температуре 200°С в массе. Получают 1154 г дистилл та из ГМФТ и 169 г диметилцинка в растворе. Диметилцинк находитс в сольватированном состо нии в форме молекул формулы (СНз)22п-2ГМФТ. б) Алкилирование метилвипилдихлорсилана . В колбу емкостью 3 л, через которую пропускают ток азота, снабженную механической мешалкой, делительной воронкой и тер.мометром , ввод т 282 г метилвинилдихлорсилана и 870 г ксилола. Смесь охлаждают до ОС и при этой температуре приливают 462 г раствора диметилцинка, полученного ранее, т. е. количество , необходимое дл введени 46,4 г цинка в реакционную среду. Затем смесь перегон ют при атмосферпом давлении до тех пор, пока температура паров не достигнет . Анализом дистил.1 та методом ЯМР и определением хлора получают следующие результаты (в г):
Триметилвинилси..чан8,2
Диметилвинилхлорсилан 144,4 Метилвинилдихлорсилан96,7
(выделенный из раствора)
Пример 5. В колбу емкостью 0,5 л с азотом , снабженную делительной воронкой, механической мешалкой и обратным холодильником , ввод т 26 г металлического цинка в виде крупной пыли, 144 г ГМФТ и 2 г йода. Смесь перемешивают, те.мпературу повьипаюч до 60°С и в течение 15 мин добав.ч ют 44 г хлористого бутила. После этого смесь выдерживают 14 (ас при 100°С.
Полученную смесь быстро перегоп ют, сначала под остаточпым давлением 15 мм рт. ст. дл вытеснени непрореагировавшего хлористого бутила, и затем - при 0,7 мм рт. ст.. прекраща дистилл цию, как только температура паров достигнет 117°С.
Дистилл т, который содержит дибутилцинк и ГМФТ, ввод т в колбу емкостью 0,5 л, нагревают до 50°С, внос т 54 г триметилхлорсилана и затем смесь выдерживают при кипении 6 час. Путем дистилл ции смеси собирают при атмосферном давлении и температуре 115°С 22 г триметилбутилсилана.
При м е р 6. В колбу емкостью 1 л с азотом , снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и двум делительными воронками ввод т 250 мл циклогексана, который нагревают до кипени . После этого одновременно приливают с одной и той же посто нной скоростью 250 мл раствора диметилцинка в ГМФТ с содержанием 26,7 г цинка и 250 мл раствора, содержащего 116 г фенилтрихлорсилана в циклогексане. Перемешивание продолжают 75 мин, после чего поддерживают кипение с обратным холодильником в течение 1 час.
Циклогексан отдел ют дистилл цией при атмосферном давлении, смесь перегон ют р вакууме под остаточным давлением 20 мм рт. ст. При температуре 85-125°С отгон етс дистилл т следующего состава (в г): Фенилтриметилсилан1,3
Фенилдиметил.хлорсилан42,5
Фенилметилдихлорсилан37,6
Фенилтрихлорсилан2,6
ГМФТ46
Пример 7. В колбу емкостью 2 л, снабженную обратным холодильником, делительной воронкой и механической мешалкой, ввод т в атмосфере азота 463 г раствора диметилцинка в ГМФТ с содержанием 38,4 г металлического цинка (иолученного ио нримеру 4), перемешивают и в продолжение этой операции при комнатной температуре добавл ют смесь из 290 мл циклогексана и 200 г а,со-1,7-дихлороктаметилтетрасилоксана. После завершени этой операции смесь нагревают 5 час при 80°С. Перегонкой в вакууме при остаточном давлении 20 мм рт. ст. и при 88,5°С получают 135 г декаметилтетрасилоксана.
Пример 8. В атмосфере азота в колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой , делительной воронкой и обратным холодильником, ввод т 197 г (C2H5)2Zn 2ГМФТ и 120 г ГМФТ. Реакционную массу перемешивают и в течение этой операции вливают раствор 74 г диэтилдихлорстаннана в 400 мл бензола. Температуру поддерживают на уровне 70°С в течение всего процесса смешени . После окончани реакционную массу нагревают 5 час до 90°С, затем отгон ют бензол при атмосферном давлении и, наконец, отбирают смесь с температурой 75-85°С при абсолютном давлении 23 мм рт. ст. Дистилл т в количестве 60 г содержит 95 вес. % тетраэтилолова .
Пример 9. В атмосфере азота в колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой , обратным холодильником и делительной воронкой, ввод т 300 мл циклогексана и 242 г р-цианэтилтрихлорсилана. Смесь при перемешивании нагревают до температуры 25- 50°С, затем в течение 2 час 40 мин добавл ют 228 г раствора диметилциика в ГМФТ с содержанием 23,5 г металлического цинка, приготовленного по .методу, описанному в примере 4. Смесь нагревают при 50-55°С в течение 2 час 15 мин и фильтруют. Осадок экстрагируют циклогексаном и бензолом в течение 1 час при температуре и вновь фильтруют . Фильтраты перегон ют и отбирают фракцию , кип щую при температуре 70,5-91,5°С и остаточном давлении 5 мм рт. ст. Дистилл т содержит 38,5 г |3-иианэтилметилдихлорсилана , 28 г р-цианэтилдиметилхлорсилана и 0,8 г |3-цианэтилтриметилсилана.
Г1ример 10. В атмосфере азота в колбу емкостью 1 л с механической мешалкой, обратным холодильником и делительной воронкой ввод т 626 г раствора диметилцинка в Ы,М-диметилформамиде с содержанием 71,9 г металлического цинка. Этот продукт получают дистилл цией метилцинкхлорида, приготовленного в диметилформамиде. Раствор при перемешиванпи нагревают до 50°С и к нему в течение 1 час 15 мин добавл ют 132 г метилвинилдихлорсилана , причем температуру поддерживают на уровне 50°С. После смешени всех реагентов реакционную массу нагревают еше 4 час при 55°С. Смесь ректифицируют при атмосферном давлении. Получают 51 г триметилвинилсилана при температуре 54,5°С. Пример 11. В колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и делительной воронкой, вво д т в атмосфере азота 318 г раствора диметилцинка в ГМФТ с содержанием 32,75 г цинка . Перемешива , при комнатной температуре
в течение 2 час добавл ют к раствору диметилцинка смесь из 140 г дифенилдихлоролова I 200 мл петролейного эфира, нагревают ее 4 час при , охлаждают до комнатной температуры , отфильтровывают выпавший .лористый цинк, приливают 5 мл воды к фильтрату , фильтруют второй раз, фильтрат перегон ют при атмосферном давлении дл отделени петролейного эфира и ректифицируют под остаточным давлением 0,7 мм рт. ст. Получают дистилл т, кип ший при 115-130°С, следующего состава: 90 г диметилдифенилолова и 30 г метилдифепилхлоролова.
Предмет изобретени
Claims (2)
1. Способ получени алкилированных производных галогенсодержаш,их соединений кремни или олова взаимодействием галогенсодержащих соединений кремни или олова с
диалкилшшком или галогеналкилцинком, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса , его ведут в жидкой фазе в присутствии гексаалкилфосфорилтриамида или К ,Х-диалкилформамида .
2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс провод т в среде инертного органического растворител , например циклогексана.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU309521A1 true SU309521A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR102560231B1 (ko) | 낮은 폴리알킬 오염물을 갖는 모노알킬 주석 화합물,이의 조성물 및 방법 | |
JP2804089B2 (ja) | ジオルガノジアルコキシシランの選択的製造方法 | |
EP3275886B1 (en) | Method for producing dialkylaminosilane | |
Bailey et al. | Reactions of Allylic Silicon Compounds | |
FR2678620A1 (fr) | Nouveaux 1,3-disilacyclobutanes et leur procede de fabrication. | |
SU309521A1 (ru) | Способ получения алкилированных производных галогеисодержащих соединений кремния или олова | |
US2286763A (en) | Methyl silicon halides | |
US5525738A (en) | Process for the manufacture of alkyl ketene dimers by dimerization with tertiary amines | |
SU584777A3 (ru) | Способ получени изохроманов | |
US6160151A (en) | Process for production of diphenyl-dialkoxysilane, phenylalkyl-dialkoxysilane, octaphenylcyclotetrasilozane and sym-tetraalkyltetraphenyl-cyclotetrasiloxane | |
KR100371312B1 (ko) | 알킬(아미노)디알콕시실란의 제조 방법 | |
EP0298363A2 (en) | A process to produce silyl ketene acetals | |
KR100899055B1 (ko) | 불포화 유기 화합물의 그리냐르 제조방법 | |
US4855471A (en) | Process for the chlorodephenylation of phenyldisilanes | |
EP0497218A2 (en) | Process for preparing perhalogenated olefins | |
JP6963263B2 (ja) | ハロゲン化含フッ素(シクロ)アルケニル亜鉛化合物の製造方法 | |
SU265884A1 (ru) | Способ очистки органохлорсиланов | |
RU2079501C1 (ru) | Способ получения метилфенилдихлорсилана | |
JP2620462B2 (ja) | ジシクロアルキルジアルコキシシランの製造方法 | |
SU435241A1 (ru) | Способ получения тетракис(диметилсилокси)силана | |
SU464602A1 (ru) | Способ получени полиалкилгалогеналюмоксанов | |
SU309522A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ-ИЛИ ЦИКЛОАЛКИЛ- ХЛОРИДОВ или БРОМИДОВ ОЛОВА | |
RU2565675C1 (ru) | Способ получения метилбензилалкоксисиланов | |
SU492524A1 (ru) | Способ получени полихелатотитаноариленсилоксанов | |
SU316693A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛТРИХЛОРГЕРМАНОВ1-, ^^ .-- -^ ^-^ ; о о '_1 л аLJ,,,; -^vj )\JonAri-- -^f !:; ' .- , •, ••"•;"/'П(/йЙ 1,И( -U-l.'V'UAliil luUMhЬ^-1ЬЛИОТЕКА |