SU298589A1

SU298589A1 -

Info

Publication number: SU298589A1
Application number: SU1407409A
Authority: SU
Original assignee: Е. А. Чернышев, Т. Л. Краснова , Е. Ф. Щипано

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛАОКСАДИГИДРОАНТРАЦЕНОВ

где R - алкил или арил; п 0, 1,2.

Соединени данного типа вл ютс мономерами , способными к гидролизу по св зи Si-С1. Они могут быть использованы в качестве одного из компонентов синтеза силоксановых смол, каучукоБ и теплоносителей с повышенной термостабильпостью.

Известен метод получени 10,10-диметил- и 10,10-дифенил - 10-сила-9-окса - 9,10-дигидроантрацена взаимодействием О,О-диметилдифенилового эфира с дифенил- и диметилдихлорсиланом . Однако этим методом получить соединени , содержащие функциональные группы у атома кремни , не представл етс возможным.

ОСНз

15

Cl,

где Кип имеют вышеуказанные значени , подвергают пиролизу в газовой фазе при температуре 600-700°С.

Реакцию провод т в полой кварцевой или металлической трубке при температуре 600- при пропускании о-анизилфенилорганохлорсиланов со скоростью, обеспечивающей врем пребывани их в реакционной зоне не менее 10 сек.

дихлорсилан, о-анизилдифепплхлорсилан, оанизилфенилметилхлорсилан .

Пример 1. 86 г (0,319 моль) о-аиизилфенилдихлорсилана пропускают через полую кварцевую трубку (диаметр 28 мм, длина 400 мм), нагретую в трубчатой печи до 665°С со скоростью, обеспечивающей пребывание исходного продукта в реакционной зоне 30 сек.

По выходе из трубки реакционную смесь конденсируют в воздушном холодильнике и собирают в приемнике, охлаждаемом сухим льдом.

В результате пиролиза получено 64,3 г конденсата , при разгонке которого в вакууме выделено 33,8 г основной фракции с т. кип. 144°С (1 мм рт. ст.), представл ющей собой целевой продукт, что составл ет 42о/о в расчете на исходный анизол.

После перекристаллизации и возгонки полученный 10,10-дихлор-10-сила-9-окса-9,10дигидроантрацен имеет т. пл. 73°С.

Элементарный анализ.

Вычислено, %: Si 10,36; С 55,94; Н 3,02; С1 26 53

Найдено, %: Si 10,36; 10,43; С 53,95; 54,64; Н 3,04; 3,04; С1 26,87; 26,23.

Пример 2. 84 г (0,245 моль) о-анизилдифенилхлорсилана пропускают через кварцевую трубку, имеющую тот же реакционный объем, что и в примере 1, нагретую до 660°С со скоростью 1,5 г/мин, обеспечивающей врем пребывани исходного реагента в реакционной зоне 30 сек. Получают 63,9 г конденсата, из которого выделено 25,8 г целевого продукта , что составл ет 38,4о/о на исходный продукт .

Полученный 10-фенил-10-хлор-10-сила-9-окса-9 ,10-дигидроантрацен имеет т. кип. 197°С (1 мм рт. ст.).

Элемеитарный анализ.

Вычислено, о/о: Si 9,92; С 69,99; Н 4,24; С1 11,49.

Найдено, %: Si 10,31; 9,92; С 69,4; 69,04; Н 4,25; 4,41; С1 12,3; 12,57.

Пример 3. 30,3 г (0,12 моль) о-анизилфенилметилхлорсилана пропускают через кварцевую трубку, имеющую тот же реакционный объем, что и в примере 1, нагретую до 660°С, со скоростью 1,5 г/мин, обеспечивающей врем пребывани исходного реагента в реакционной зоне 30 сек. Получают 27,6 г конденсата, из которого выдел ют 13 г целевого продукта, что составл ет 44% на исходное вещество.

Полученный 10-хлор-10-метил-10-сила-9-окса-9 ,10-дигидроантрацен после перекристаллизации и возгонки имеет т. пл. 127°С (1 мм рт ст.), т. пл. 50°С.

Элементарный анализ.

Вычислено, о/о: Si 11,36; С 63,25; Н 4,49; С 14,45.

Найдено, %: Si 10,90; 11,26; С 61,79; 61,70; II 4,5; 4,21; С1 14,56; 15,01.

Предмет изобретени

Claims

1.Способ получени силаоксадигидроантраценов , отличающийс тем, что о-анизилфенилорганохлорсилань подвергают пиролизу в газовой фазе при времени пребывани в реакционной зоне 10-100 сек с последующим выделением целевого продукта известными методами .

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что пиролиз ведут при температуре 600-700°С.

Изобретение относитс к области получени новых соединений тина антрацена, имеющих в положени х 9 и 10 атомы кремпи и кислорода

,0.

содержащих функциональные группы у атома кремни .

Предложен новый способ получени силаоксадигидроантраценов , содержащих функциональные группы у атома кремни , с использованием в качестве исходных веществ о-анизилфенилорганохлорсиланов .

Предлагаемый способ получени заключаетс в том, что о-анизилфенилорганохлорсиланы общей формулы