SU295819A1

SU295819A1 - Способ очистки теллура

Info

Publication number: SU295819A1
Application number: SU691381088A
Authority: SU
Inventors: Г.Е. Ревзин; А.А. Яровой; И.А. Шишенкова
Original assignee: Г. Е. Ревзин, А. А. Яровой , И. А. Шишенкова
Priority date: 1969-12-02
Filing date: 1969-12-02
Publication date: 1981-12-23

Description

Изобретение относитс к области получени теллура высокой степени чистоты.

Известен способ очистки теллура, заключающийс в том, что вначале восстанавливают селен сернистым газом при концентрации сол ной кислоты выше 27%, затем после отделени выпавшего в осадок селена раствор разбавл ют обычню вдвое водой и восстанавливают теллур. При этом примеси т желых металлов остаютс в растворе, но часть их соосаждаетс с теллуром (медь, хлориды серебра и свинца). При повторном осаждении теллура содержаиие примесей т желых металлов понижаетс .

Особенность предлагаемого способа заключаетс в том, что теллур падвергают селективному окислению раствором перекиси водорода в сол ной кислоте с последующим осаждением суммы примесей смесью бромид- и иодид-ионов. Причем в реакционную смесь ввод т теллур, концентрированную сол ную кислоту, 30%-ную перекись водорода и воду в весовом ооотиошении: Те : НС1 : НгОг 1 : 4,5-5,0 : 1,8-2,2 : 2,6- 3,5, а смесь бромид- и иодид-ионов ввод т в ви1де галогеноводородных кислот или галогенидов щелочных металлов, теллура и

т. п. в количестве 2-5% от веса теллура. Это позвол ет упростить технологию и повысить Чистоту и выход очищенного теллура .

Сущность предлагаемого способа заключаетс в том, что теллур подвергают неполному окислению одновременно с растворением окисленного теллура в сол ной

кислоте. При этом в нерастворенном остатке , составл ющем 2-10% от веса исходного теллура, концентрируютс некоторые примеси, в частности селен. Окисление теллура осуществл ют в водном растворе

смесью 30%-ной перекиси водорода и 20- 25%-ной сол ной кислоты, ввод т сол ную кислоту в количестве, обеспечивающем мольное соотношение С1 : Те 6,0-6,5, что соответствует расходу 4,5-5,0 кг концентрированной НС1 на 1 кг теллура, а перекись водорода в количестве 1,8-2,2 кг на 1 кг теллура. Окисление провод т при 50-100° С в отсутствие иных окислителей. Очистку раствора от примесей производ т введением в раствор в качестве осадителей смеси бромид- и подид-иоков 2-5% от веса теллура. Р1оны-осадители ввод т в раствор либо в виде галогеноводородных кислот, либо в виде галогенидов щелочных

Пример. В эмалированный реактор, снабженный паровой рубашкой и мешалкой , загружают 50 кг порошкообразного теллура Т-1. Туда же з аливают 100 л 30%,-ной перекиси водорода, 142 л дистиллированной воды и 212 л сол ной кислоты с удельным весом 1,18. Смесь перемешивают мешалкой в течение 0,5-1 ч без иагревани , затем включают обогрев и нагревают до 80-100° С при перемешивании в течение 1-2 ч. По окончании окислени теллура, определ емого по прекращению выделени кислорода (т. е. носле полного разложени перекисц водорода), реакционную смесь охлаждают и добавл ют 1,8 л бромистоводородной кислоты и 1,8 л йодистоводородной кислоты. Смесь перемешивают в реакторе в течение часа, после чего раствор фильтруют от нерастворенного остатка. Из отфильтрованного раствора восстанавливают теллур сульфитом натри . Теллур фильтруют, промывают водой от маточного раствора, сушат и переплавл ют в графитовых тигл х. Получают 42,5 кг теллура, что соответствует пр мому выходу 85% от теоретического. Нерастворенный остаток, содержаш,ий около 15% теллура , обогап1,енный примес ми, может быть возвраш,еп в пикл при растворении следуюш ,ей порции теллура или переработан по любой другой технологии, например сульф ,атизацией, окислением азотной кислотой и т. п.

Способ позвол ет получить теллур высокой степени чистоты, например марки. ТА1.

Claims

1.Способ очистки теллура, включающий растворение в сол ной кислоте, очистку от примесей и восстановление очищенного теллура, отличающийс тем, что,, с целью упрощени технологии, повышени чистоты и выхода очищенного теллура, теллур подвергают селективному окислению раствором перекиси водорода в сол ной кислоте с последующим осалсдением суммы

примесей смесью бромид- и иодид-ионов.

2.Способ по п. 1, отличающийс тем,, что, с целью улучшени условий отделени селена, в реакционную смесь ввод т теллур, концентрированную сол ную кислоту , 30%-ную перекись водорода и воду в весовом соотношении: 1 : 4,5-5,0 : 1,8-2,2 : : 2,6-3,5.

3.Способ по п. 1, отличающийс тем, что смесь бромид- и иодид-ионов ввод т в реакционную смесь в виде галогеноводородных кислот в количестве 2-5% от веса теллура.

4.Способ по п. 1, отличающийс тем, что смесь бромид- и иодид-ионов ввод т в реакционную смесь в виде галогенидов щелочных металлов, теллура в количестве 2-5% от веса теллура.