SU293814A1 - Способ получения свинецорганических дитиофосфатов - Google Patents
Способ получения свинецорганических дитиофосфатовInfo
- Publication number
- SU293814A1 SU293814A1 SU1399372A SU1399372A SU293814A1 SU 293814 A1 SU293814 A1 SU 293814A1 SU 1399372 A SU1399372 A SU 1399372A SU 1399372 A SU1399372 A SU 1399372A SU 293814 A1 SU293814 A1 SU 293814A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ditiophosphates
- obtaining lead
- aryl
- lead organic
- diisopropyl
- Prior art date
Links
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 6
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NAGJZTKCGNOGPW-UHFFFAOYSA-L dithiophosphate(2-) Chemical compound OP([O-])([S-])=S NAGJZTKCGNOGPW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 1
- 235000015450 Tilia cordata Nutrition 0.000 description 1
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 1
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony Chemical group [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- JUUVKOUSGRIGLL-UHFFFAOYSA-N diethyllead Chemical compound CC[Pb]CC JUUVKOUSGRIGLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NAGJZTKCGNOGPW-UHFFFAOYSA-N dithiophosphoric acid Chemical compound OP(O)(S)=S NAGJZTKCGNOGPW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N n-heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000003018 phosphorus compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000000382 plumbyl group Chemical group [H][Pb]([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к способу получени элементоорганических производных соединеИИЙ фосфора.
Известен способ нолучани дитиофосфатов общей формулы
(RO)2R(S)S,,PbR;, где
R и R - алкил или арил, п или 2, содержащих , например, атомы мышь ка или сурьмы .
Предлагаемый способ отличаетс тем, что тетраалкил(арил)плюмбаны или О,О-диалкил (арил) - S-триалкил {арил)плюмбилдитиофосфаты подвергают взаимодействию с О,О-диалкил (арил)дитиофосфорной кислотой, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Кроме того, процесс ведут при температуре не выше 40° С.
Пример 1. К 32,3 г тетраэтилсвиица при перемешивании добавл етс по капл м 18,6 г О,0-диэтилдитиофосфорной кислоты с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превысила 40° С. Реакциоииа смесь постепенно закристаллизовываетс . Светложелтые кристаллы перекристаллизовываютс из гептана.
Содержание элементов, %: Р 6,68; 6,74; S 13.36; 13,24 (мол. вес 483) СюПазО РЗгРЬ.
Вычислено: Р 6,47; S 13,36 (мол. вес 479).
Пример 2. К 32,3 с тетраэтилсвипца при перемешивании добавлено по капл м 21,4 г О,0-диизопропилдитиофосфориой кислоты с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 40°С. Реакционна смесь закристаллизовываетс .
Получено 47,4 г (93%) О,О-диизопропил-5триэтилплюмбилдитиофосфата .
Т. пл. 96-97° С (из гептаиа).
Р 5,81; 5,90;
Содержание элементов, %: S 12,24; 12.12 (мол. вес 520).
Вычислено Р: 6,11; S 12,62 (мол. вес 507) CiaHa.OsPSaPb.
Пример 3. К раствору 15 г О,О-диизопропил - S - триэтилплюмбилдитиофосфата в 50 мл абс. бензола при 30-40° С прибавлено по капл м 6,3 г О,0-диизопроп11лдитиофосфориой кислоты. Смесь выдерживаетс одни сутки при комиатной темнературе. Бензол отгон лс в вакууме, остаток закристаллизовываетс .
. Получеио 8,1 г (92%) бис-(О,О-диизопропилдитиофосфорил )диэтилплюмбана. 3 Предмет изобретени 1. СиосОб иолучеии свииеиорга1И1ческих дитиофосфатов общей формулы (RO)2P (S) S nPbR.|-n,5 где R и R - алкил или арил; или 2, отличающийс тем, что тетраалкил (прил) илюм4 бан или 0,О-диалкил (арил)-S-триалкил (арил) ил1О мбилд11тиофОсфат иодвер -ают взаимодействию с 0,0-диалкил (арил)дитиофосфориой кислотой с 11оследуюи1им выделеиием иелевого иродукта известиыми ириемами. 2. Способ ио и. 1, отличающийс тем, что ироиесс ведут темие|)атуре до 40° С.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU293814A1 true SU293814A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4327039A (en) | Process for the production of 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonic acid | |
| US4066719A (en) | Selective phosphorylation process | |
| SU293814A1 (ru) | Способ получения свинецорганических дитиофосфатов | |
| US5919966A (en) | Process for the preparation of spiro bis-phosphites | |
| US4402882A (en) | Process for the production of diphosphaspiro compounds | |
| US4470933A (en) | Preparation of S-brom-dithiophosphoric, dithiophosphonic and dithiophosphinic acid derivatives | |
| DK143137B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af phosphitchlorider | |
| US3641065A (en) | Method for the preparation of (cis-1 2 - epoxypropyl)phosphonic acid derivatives | |
| US2495799A (en) | Chloroalkyl phosphorous oxy and sulfodichlorides | |
| KR870001523B1 (ko) | 4-피라졸릴 아인산 에스테르 유도체의 제조 방법 | |
| SU977459A1 (ru) | Способ получени N-фенил-N-диизопропилфосфорил-S-изопропилдитиокарбаматов | |
| SU327684A1 (ru) | ||
| RU2005723C1 (ru) | Способ получения s-триалкилсилиловых и станниловых эфиров 4-метоксифенилдитио- или тритиофосфоновых кислот | |
| Swierczek et al. | A convenient synthesis of phosphonothioic acids | |
| US3770853A (en) | Marshall dann | |
| SU483401A1 (ru) | Способ получени диоргано (тио) фосфорилсульфенамидов | |
| US2654781A (en) | Bis (tetraalkyldiamidophosphoryl) alkanephosphonates | |
| SU959405A1 (ru) | Способ получени S-диалкилтиофосфорил-N-фенил-N-диалкилтиофосфорилдитиокарбаматов | |
| SU1735299A1 (ru) | Способ получени S-триалкилстанниловых эфиров 0,0-диалкилдитиофосфорных кислот | |
| SU566845A1 (ru) | Способ получени -бензгидрилтиофософрных соединений | |
| Hua et al. | Selenophosphorus compounds | |
| SU278690A1 (ru) | Способ получения фосфорсодержащих изоцианатов | |
| SU1129211A1 (ru) | Способ получени метилдихлордитиофосфата | |
| RU2059645C1 (ru) | Способ получения s-трифенилгермиловых эфиров диалкилдитио- и тетратиофосфорных кислот | |
| SU207913A1 (ru) | Способ получения полных эфиров дитиофосфорной кислоты-о,о-диарил-5-алкилдитиофосфатов |