SU288752A1

SU288752A1 - METHOD FOR PRODUCING MONOALLYL ETHER TRIETHANOLAMINE

Info

Publication number: SU288752A1
Application number: SU1240718A
Authority: SU
Original assignee: А. М. Тищенко, А. И. Дедченко , А. С. Тараненко

Description

Изобретение относитс к химической отрасли промышленности, к получению моноаллилового эфира триэтаНоламина.This invention relates to the chemical industry, to the preparation of trietanolamine monoallyl ester.

Способ получени моиоаллилового эфира триэтаноламина в литературе не отписан.The method for preparing triethanolamine moioallyl ester is not described in the literature.

Цель насто щего изобретени - получение нового продукта, который находит применение в качестве полупродукта в резиновой промышленности .The purpose of the present invention is to obtain a new product that finds use as an intermediate in the rubber industry.

Снособ получени моноаллилового эфира триэтанолами)1а .заключаетс в том, что к триэта1нола.мину в среде орга нического растворител , Например бензола, при кипении добавл ют основной реагент, например едкое кали, из полученной реакцио-нной смеси отгон ют воду, и остаток обрабатывают бромистым аллилом с последующей азеотропной отгон .кой воды и выделением целевого продукта известными приемами.The method for producing monoallyl ether with triethanol) 1a is concluded in that a basic reagent, such as caustic potassium, is added to the triethenol min. In an organic solvent, for example benzene, while boiling, the residue is treated allyl bromide followed by azeotropic distillation of this water and isolation of the target product by known methods.

Пример. В четр)1рехгорлую колбу ем;костью 1,0 л, снабженную ласадкой ДинаСтарка , обратным холодильников, термометром , мешалкой и капельной воронкой, загружают 178,8 г (1,2 моль) трпэтаноламина, 600 мл бензола и нагревают смесь до кипеии . Затем четырьм порци ми через 30 ли/н загружают 69,32 г (1,2 моль) КОН. После последней порции реакционную массу кип т т в течение 2-2,5 час, удал воду. Затем, не охлажда реакциониую массу, прибавл ют в нее 143,2 г (1,2 моль) бромистого аллила в течение 1 час.Example. In a four-neck flask, with a 1.0 liter bone, equipped with a DinaStarka bottle, reverse refrigerators, a thermometer, a stirrer, and an addition funnel, 178.8 g (1.2 mol) of trapethanolamine and 600 ml of benzene are charged and the mixture is heated to boiling. Then, 69.32 g (1.2 mol) of KOH are loaded in four portions after 30 li / n. After the last portion, the reaction mixture is boiled for 2-2.5 hours, removing the water. Then, without cooling the reaction mass, 143.2 g (1.2 mol) of allyl bromide was added to it within 1 hour.

После прпбавлепн всего количества бромнстого аллпла реакционную массу кнп т т 1 час с азеотропной отгонкой воды и охлаждают до 20°С. Всего воды отгон етс в ловун ку Дина-Старка 25 мл.After the whole amount of bromnous allpane is pressed, the reaction mass is knn tt 1 hour with azeotropic distillation of water and cooled to 20 ° C. Total water is distilled into a 25 ml Dean-Stark trap.

Пз охлажденной реакционНой массы отфильтровывают бромистый калий, промыва его на фпльтре 30-50 л;, бе)1лола. с1 ильтра1 соеди и ют с промывным бензолом, который отгон ют при атмосферном давлении. Конечный продукт выдел ют вакуум-разгонкой. Целевую фракцию отбирают нри температуре 160-190°С/10 мм рт. ст. Получают 120-126 г продукта, имеющего показатель нреЛ0мле )1н 1,4712.Pz of the cooled reaction mass is filtered off with potassium bromide, washing it on a filter of 30–50 l; b) 1lol. Cliff is combined with washing benzene, which is distilled off at atmospheric pressure. The final product is isolated by vacuum distillation. The target fraction is taken at a temperature of 160-190 ° C / 10 mm Hg. Art. Obtain 120-126 g of the product, having the index lre0ml) 1N 1.4712.

Выход по фракции, счнта на загруженный триэтанолами}, 53-55,5%. Повторно разгон отобра11)1ую фра.кцию с щелочным дефлегматором высотой 400 мм, отбирают продукт в пределах 165-175°С/10 .м.м рт. ст. Выход моноаллилового эфира триэтаноламина но вакуум-дистилл ции 60-бЗЭ/о- Общий выход готового нродукта 30-35 /0 от теории, счпта па загружеппый триэтанолампн или бромистьп аллил. Полученный продукт представл ет собой прозрачную желтоватую жидкость с удельны.м весом df 1,0257 и иоказателем 3 прелОМлени «. 1,4727-1,4731. Моноаллиловый эфир триэта«оламина хорошо растворим в органических растворител х. Вычислено, %: С 57,11; Н 10,11; N 7,39. CgHigNOs. Найдено, %: С 57,16; Н 10,07; N 7,32. „ , Иредмет из о о ре тени Способ получени моноаллилового эфира 4 триэтаполамина, отличающийс тем, что к триэтаноламину в среде органического расгворител , например бензола, при кипении добавл ют основНой реагент, например едкое кали, из полученной реакционной смеси отгон ют , и остаток отрабатывают бромистым аллилом с последующей азеотропной отгонкой воды и выделе нием целевого продукта известными приема.ми.The output fraction, scnta loaded with triethanol}, 53-55,5%. Re-acceleration selects the 1st fraction with an alkaline reflux condenser with a height of 400 mm, selects the product within 165-175 ° C / 10. M m Hg. Art. Yield of triethanolamine monoallyl ether but vacuum distillation 60-bZE / o- Total yield of the final product 30-35 / 0 from the theory, with the loading of tri-ethanolamine or allyl bromide. The resulting product is a clear yellowish liquid with a specific weight of df of 1.0257 and a refractive index of 3. 1.4727-1.4731. Trietol monoallyl ether is readily soluble in organic solvents. Calculated,%: C 57.11; H 10.11; N 7.39. CgHigNOs. Found,%: C 57.16; H 10.07; N 7.32. The method for producing monoallyl ester 4 of triethepolamine, characterized in that a basic reagent, for example, potassium hydroxide is added to the triethanolamine in an organic solvent, for example benzene, and the residue is worked off allyl bromide followed by azeotropic distillation of water and isolation of the target product by known methods.