SU267630A1

SU267630A1 - Способ получения дихлормалеинового ангидрида

Info

Publication number: SU267630A1
Application number: SU1123369A
Authority: SU
Inventors: Н. Н. Мельников А. В. Иванов А. Ф. Анищенко В. Д. Симонов; Т. Ф. Ахунов
Original assignee: Уфимский филиал Всесоюзного научно исследопательското института; химических средств защиты растений
Priority date: 1967-01-04
Filing date: 1967-01-04
Publication date: 1974-01-15

Description

Предлагаетс способ иолучеии ди.хлормалеинового ангидрида, ио которому гексахлорбутадиен подвергают взаимодействию с газообразным хлором в среде концентрированной серной или хлорсульфоновой кислоты ирн 150-190°С с последующим выделением образующейс дихлормалеиновой кислоты экстракцией образующейс нрн этом реакционной массы и нерекристаллизацией ее из органического растворител , например н-гептана, при кип чении. Ненрореагировавщий гексахлорбутадиен возвращают в производство. Выход целевого продукта составл ет 76%. Пример. 1. К611 г (5,25 моль) хлорсульфоновойкислоты , помещенной в аппарат с обратным холодильником и нагретой до 150°С, добавл ют по капл м в течение I час 335 г (1,17 моль) технического гексахлорбутадиена, одновременно пропуска в реакционную массу со скоростью 28-30 л/час газообразиый .хлор. По окончании введени гексахлорбутадиена при той же температуре реакционную массу выдерживают 9 час, не снижа подачи хлора. Образовавщуюс однородную массу осторожно выливают на воду со льдом, отдел непрореагировавший , возвращаемый в процесс гексахлорбутадиен (54,4% от загруженного) от кислотного сло . После извлечени эфиром образовавщейс дихлормалеиновой кислоты (75 г, выход на прореагировавший гексахлорбутадиен 76,2%) иоследнюю перекристаллизовывают из нормального гептана и при длительном кии ченнн, необходимом дл перевода днхлормаленновой кислоты в ангидрид, получают дихлормалеиновый ангидрид, содержащий до 5% кислоты и имеюнип т. ил. 118- 119°С. Пример 2. При проведении процесса аналогично примеру 1 с удлинением выдержки и хлорировани при температуре 150°С до 28,5 час получают возвратный гексахлорбутадиен в количестве 40% от загруженного и 101,6 г технической дихлормалеиновой кислоты (выход 71% на прореагировавщий гексахлорбутаднен ), переход щей ири перекристаллизации из н-гептана в дихлормаленновый ангидрид с т. пл. 118--119°С. Предмет изобретени 1. Способ получени дихлормалеинового аигидрида , о т л и ч а ю щ и и с тем, что, с целью уирощени процесса и расщиреии сырьевой базы, гексахлорбутадиен подвергают взапмодействщо с газообразиым хлором при температуре 150-190°С в среде концентрированной серной пли хлорсульфоиовой кислоты с последующим выделением целевого продукта путем экстракции образующейс при этом реакциоц34

ной массы и перекристаллизации из органиче-2. Способ по п. 1, отличающийс тем,

ского растворител , например н-гептана, при что непрореагировавший гексахлбрбутадиен кип чении.возвращают в цикл процесса.

267630