SU266776A1 - - Google Patents
Info
- Publication number
- SU266776A1 SU266776A1 SU1241628A SU1241628A SU266776A1 SU 266776 A1 SU266776 A1 SU 266776A1 SU 1241628 A SU1241628 A SU 1241628A SU 1241628 A SU1241628 A SU 1241628A SU 266776 A1 SU266776 A1 SU 266776A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mixture
- trichloromethyl
- dioxolane
- imino
- mol
- Prior art date
Links
Landscapes
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
Description
Изобретение относитс к области получени соединений, которые могут найти применение в качестве веществ, обладающих гербицидной активностью.
Предлагаетс способ получени 2-трихлорметил-4-имино-1 ,3-диоксолана или 2-трихлорметил-4-имино-5-алкил (или 5,5-диалкил)-1,3диоксолана , заключающийс в том, что хлоральгидрат подвергают взаимодействию с циангидрином альдегида или кетона, например с гликолонитрилом или ацетонциангидрином, в присутствии пиридина в качестве катализатора с последующим выделением полученного продукта известным способом.
Выход иродукта 95,6%.
Пример 1. 2-Трихлорметил-4-имино-1,3диоксолан .
К смеси 7,4 г (0,05 моль) хлорал , 2,85 г (0,05 моль) гликолонитрила и 25 мл сухого петролейного эфира при перемешивании и охлаждении охладительной смесью (лед и поваренна соль) прибавл ют 0,05 г пиридина. Смесь оставл ют в холодильнике на ночь. На следующий день петролейный эфир декантируют , выпавший осадок тщательно обрабатывают новыми порци ми сухого петролейного эфира и отсасывают. Выход продукта 9,8 г (95,6% от теории). Т. пл. 95-96°С.
Вычислено, %: N 6,84.
Хлоргидрат 2-трихлорметил-1-имнно-1,3диоксолан .
Смесь 14,75 г (0,1 моль) хлорал и 5,7 г (0,1 моль) нитрила гликолевой кислоты нагревают на вод ной бане в течение 1 час. Полученный полуацеталь оставл ют при комнатной температуре на двое суток. Сырой цианметилполуацеталь хлорал имеет следующие компоненты: ng 1,4870; df 1,3817; при перегонке под вакуумом разлагаетс на исходные продукты.
Полуацеталь раствор ют в 50 мл абсолютного эфира и при перемешивании и охлаждении охладительной смесью насыщают сухим хлористым водородом. После этого реакционную колбу закрывают, оставл ют на 2 час в охладительной смеси. Выпавшие кристаллы из-за сильной гигроскопичности быстро отфильтровывают , промывают абсолютным эфиром и высушивают над концентрированной серной кислотой.
Выход продукта 16,8 г (70% от теории). Т. пл. 112-113°С (с разложением). Найдено, %: С1- 14,73. CiHsOaCUN.
К смеси 6,93 г (0,47 моль) хлорал , 3,8 г (0,047 моль) ацетонциангидрина и 25 мл сухого петролейного эфира при охлаждении водой прибавл ют 0,05 г пиридина.
Сразу выдел етс обильный осадок. Смесь оставл ют на ночь и на следующий день отфильтровывают , промывают летролейным эфиром и высушивают на воздухе.
Выход продукта 9,5 г (88,5% от теории). Т. пл. 132°С.
Найдено, %: N 6,34; С1 45,4.
CeHgOaClsN.
Вычислено, %: N 6,02; С1 45,8.
Хлоргидрат 2-трихлорметил-4-имино-5,5-диметил-1 ,3-диоксолан.
10 г 2-трихлорметил-4-имино-5,5-диметил-1,3диоксолана раствор ют в абсолютном этиловом эфире и при охлаждении водой прибавл ют эфирный раствор хлористого водорода до тех пор, пока не прекратитс образование мути. Смесь оставл ют в холодильнике на ночь и на следующий день отфильтровывают.
Выход продукта 6,5 г (56,9% от теории). Т. пл.172°С.
Найдено, %: N 5,56.
СбНэОгСЦЫ.
Вычислено, %: N 52.
Пример 3. 2-Трихлорметил-4-имино-5-метил-5-этил-1 ,3-диоксолан.
К смеси 25 мл сухого петролейного эфира, 7,4 г (0,05 моль хлорал и 5 г (0,05 моль) циангидрина метилэтилкетона при охлаждении охладительной смесью прибавл ют 0,15жл пиридина. Смесь оставл ют при комнатной температуре на п ть дней. Затем выпавший осадок отфильтровывают, промывают петролейным эфиром и Бысуши1зают на воздухе. Полученный таким образом сырой продукт раствор ют в ацетоне, осаждают водой и отфильтровывают . Выход продукта 10 г (80% от теории). Т. пл. 131°С.
Найдено, %: N 5,46.
С7Н1о02С1зЫ.
Вычислено, %: N 5,65.
Предмет изобретени
Способ получени 2-трихлорметил-4-имино 1,3-диоксолана или 2-трихлорметил-4-имино-5алкил (или 5,5-диалкил)-1,3-диоксолана, отличающийс тем, что хлоральгидрат подвергают взаимодействию с циангидрином альдегида или кетона, например с гликолонитрилом или ацетонциангидрином, в присутствии пиридина в качестве катализатора, с последующим выделением полученного продукта известным способом.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1241628A SU266776A1 (ru) | 1968-05-18 | 1968-05-18 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1241628A SU266776A1 (ru) | 1968-05-18 | 1968-05-18 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU266776A1 true SU266776A1 (ru) | 1972-12-30 |
Family
ID=20442500
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1241628A SU266776A1 (ru) | 1968-05-18 | 1968-05-18 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU266776A1 (ru) |
-
1968
- 1968-05-18 SU SU1241628A patent/SU266776A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2734904A (en) | Xcxnhxc-nh | |
US3536726A (en) | Preparation of alpha-amino-carboxylic acids | |
US2413249A (en) | 1,5-bis-(1-nitro-3,5-dioxacyclohexyl)-2,4 dioxapentane | |
SU266776A1 (ru) | ||
SU535294A1 (ru) | Способ получени 2,5-дихлор-4-алкилмеркаптофенолов | |
US3287372A (en) | Process and intermediates for manufacture of 2-(dialkylmethyl)-5-alkyl-2-cyclohexen-1-ones | |
US3005854A (en) | Process of producing dl-threo-l-phenyl-2-nitro propane-1, 3-diol | |
US2904551A (en) | Chemical compounds and processes of preparing the same | |
US2543472A (en) | Nitro cyclic acetals | |
SU425904A1 (ru) | Способ получения метилового эфира 4-диметиламино-5-хлор-0-анисовой кислоты | |
US2691039A (en) | Stilbene-alpha-ketol compounds and process for making the same | |
SU445675A1 (ru) | Способ получени =фениламинотетралкилдифосфонметана | |
SU533584A1 (ru) | Способ получени 4-бром-2,3,5,6тетраметилфенола | |
US2732379A (en) | ||
US3024232A (en) | Reaction products of nitroolefins and carbonyl compounds | |
US2489881A (en) | Oxazoiiones and rbrocess for | |
US2565537A (en) | Synthesis of beta-cyanopropionaldehyde and related compounds | |
SU379557A1 (ru) | Способ получения 2,4-диалкил-2,4- -динитропентандиолов-1,5 | |
SU368265A1 (ru) | Способ получения 4-алкил-5,6-диоксипиразоло- | |
US3006948A (en) | Synthesis of cyanoacetylene | |
US2480785A (en) | Production of sugar c-nitroalcohols | |
SU443027A1 (ru) | Способ получени арилгидразида нитромуравьиной кислоты | |
SU364592A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛ-ш-ХЛОРАЛКИЛКЕТОНОВ | |
US3194845A (en) | Nitrocyclohexane manufacturing process | |
US3391184A (en) | Alpha-methylthiocinnamic acid and derivatives |