SU259902A1

SU259902A1 - METHOD FOR OBTAINING GR ^ G-AL KIL FENOLS

Info

Publication number: SU259902A1
Application number: SU1258419A
Authority: SU
Inventors: А. Б. Кучкарев А. Б. Аловитдинов С. А. Саранкина Новрузов

Description

Изобретение относитс к способу .получени грег-алкилфенолов, которые наход т широкое применение .в качестве гербицидов, фунгициДОВ и т. п.This invention relates to a process for the preparation of Greg-alkylphenols, which are widely used as herbicides, fungicides, etc.

Известно, что алкилфенолы получают алкилированием фенолов соответствующими алкилирующими агентами, например олефинами, соиртами, iB присутствии кислотного катализатора- серной кислоты, хлористого алюмини , КУ-2 при повышенной температуре (до 200°С) с последуюш.им выделением целевого продукта известными приемами.It is known that alkylphenols are obtained by alkylation of phenols with appropriate alkylating agents, for example, olefins, co-esters, iB in the presence of an acid catalyst — sulfuric acid, aluminum chloride, KU-2 at elevated temperature (up to 200 ° C), followed by isolation of the target product by known methods.

Однако при осуществлении таких способов Образуютс побочные продукты за счет реакции изомеризации, диспропорционироваии полимеризации .However, when such methods are carried out, by-products are formed due to the isomerization reaction, disproportionation of the polymerization.

С целью увеличени селективности процесса алкилировани , предлагаетс реакцию проводить В присутствии полифосфорной кислоты. Это позвол ет получать целевой продукт с количественным выходом.In order to increase the selectivity of the alkylation process, it is proposed to conduct the reaction in the presence of polyphosphoric acid. This allows to obtain the target product in quantitative yield.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, холодильником с ловушкой ДинаСтарка и термометром, загружают 47 г (0,5 моль} фенола и катализатора - полифосфорной кислоты в количестве 1-Зо/о от веса фенола . Температуру реакции поддерживают 145-150°С. При интенсивном перемеши1ванииExample 1. A four-necked flask equipped with a mechanical stirrer, an addition funnel, a DinaStark trap condenser and a thermometer was charged with 47 g (0.5 mol) of phenol and a polyphosphoric acid catalyst in an amount of 1-Zo / o by weight of the phenol. 145-150 ° C. With vigorous stirring

прикапывают 44,4 г (0,6 .ноль) грег-бутилового спирта. После этого указанную температуру поддерживают в течение 15 мин. Охлажденную смесь промывают от кислоты и перегон ют при атмосферном давлении. Выход п-третбутилфенола 98%. Перекристаллизованный гептана п-Г;оег-бутилфенол имеет т. пл. 96 - 98,5°С.44.4 g (0.6nol) of greg-butyl alcohol are added dropwise. After that, the temperature is maintained for 15 minutes. The cooled mixture is washed with acid and distilled at atmospheric pressure. The output of p-tertbutylphenol 98%. Recrystallized heptane p-G; og-butylphenol has an mp. 96 - 98.5 ° C.

П р и м е р 2. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, холодильником с ловушкой ДинаСтарка и термометром, загружают 47 г (0,5 моль фенола и катализатора - полифосфорной кислоты (в кол-ичестве 1-3% отвеса фенола ). Температуру реакции поддерживают при 160°С. При интенсивном перемеши1вании прикапывают 44,4 г (0,6 моль изобутилового спирта. Реакционную смесь охлаладают, проМывают дважды водой, высушивают и перегон ют при атмосферном давлении. Выход п-трег-бутилфенола 96%. Перекристаллизованный из гептана п-грет-бутилфенол имеет т. пл. 96 -98°С.EXAMPLE 2: A four-necked flask equipped with a mechanical stirrer, an addition funnel, a DinaStark trap cooler and a thermometer was charged with 47 g (0.5 mol of phenol and a catalyst, polyphosphoric acid (1-3% plumb phenol.) The reaction temperature is maintained at 160 ° C. 44.4 g (0.6 mol of isobutyl alcohol) are added dropwise with vigorous stirring. The reaction mixture is cooled, washed twice with water, dried and distilled at atmospheric pressure. The yield of p-treg-butylphenol 96 %. Recrystallized from heptane n-gret-buti phenol has m. pl. 96 -98 ° C.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени грег-алкилфенолов алкиJlotHoro катализатора при температуре до 200°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс тем, что, с целью увеличени селективностп процесса, в качестве катализатора используют полифоофорную кислоту.The method of producing greg-alkylphenols of an alkylotoro catalyst at a temperature of up to 200 ° C, followed by separation of the target product by known methods, characterized in that, in order to increase the selectivity of the process, polyphophoric acid is used as a catalyst.