SU165699A1

SU165699A1 -

Info

Publication number: SU165699A1
Application number: SU744496A
Authority: SU
Inventors: В. А. Гинсбург П. О. Гитель И. А. Савина А. Я. Якубович

Description

До насто щего времени не был известен снособ получени сульфонатов кетонциангидринов .Until now, the method for the preparation of ketoncyanohydrin sulfonates has not been known.

Предлагаемый снособ состоит в том, что кетонциаигидрин подвергают взаимодействию с эквимолекул рной смесью соответствующего сульфохлорида и пиридина. Это ноззол ет получать сульфоиаты кетонциангидринов .The proposed removal procedure is that the ketone cyahydrin is reacted with an equimolecular mixture of the corresponding sulfochloride and pyridine. It is not necessary to obtain ketone cyanohydrin sulfoates.

При осуществлении способа реакцию провод т при темнературе 15-20°С.In the process, the reaction is carried out at a temperature of 15-20 ° C.

Пример. К смеси анетонциангидрина (0,5 моль и пиридина (0,55 моль) нрибавл ют при охлаждении и перемеишвапии бензолсульфохлорид (0,55 моль). Затем реакционную смесь выдержива от нри ко.мнатной те.мпературе в течение нескольких часов до выпадени кристаллов.Example. To a mixture of anethocyanhydrin (0.5 mol and pyridine (0.55 mol), benzenesulfonyl chloride (0.55 mol) was added under cooling and stirring. The reaction mixture was then kept from room temperature for several hours until the crystals precipitated.

Реакционную массу нейтрализуют нри охлаждении разбавленной сол ной кислотойи промывают водой.The reaction mass is neutralized by cooling with dilute hydrochloric acid and washed with water.

Вес органического сло (сульфоиат-сырец) G6,75 г (60%). Сырец разгон ют под вакуумом (11 The weight of the organic layer (sulfoiat raw) is G6.75 g (60%). The raw material is distilled under vacuum (11

ММ Hg) MM Hg)

и получают вещество с т. I мм рт. ст.); пи 1,5071; -130°С ( кип, 129рт .and receive substance with t. I mm of mercury. Art.); pi 1.5071; -130 ° С (kip, 129tr.

2°2 °

1,2205; MR D 54,45 (найдено дл 1.2205; MR D 54.45 (found for

С4 CioHiiNOaS) и 54,13 (вычислено).C4 CioHiiNOaS) and 54.13 (calculated).

Найдено, %: С 53,52; 53,46; И 4,47, 4.66; N5,47, 5,74; S 13,27, 13,06. Вычислено; С 53,40; Н 4,88; N 6,22; S 14,43. Диалогично получают бензолсульфопат 1,1,1-трифторацетонциангидрина с выходом 52% от теоретического. Т. кип.Found,%: C 53.52; 53.46; And 4.47, 4.66; N5.47, 5.74; S 13.27, 13.06. Calculated; C 53.40; H 4.88; N 6.22; S 14.43. Dialogically receive benzenesulfate 1,1,1-trifluoroacetone cyanohydrin with a yield of 52% of the theoretical. T. Kip.

2020

1,4622; d 1,3715.1.4622; d 1.3715.

(1 мм рт. ст.); t.,j 1,-tui, li 4(1 mm Hg. Art.); t., j 1, -tui, li 4

87°С87 ° C

Найдено, .%: С 43,13, 43,07; Н 2,61, 2,94; N 5,59, 5,48: S 10,84, 11,25; CloHsNOjSF;,. Вычислено; С 43,11; Н 2,87; N 5,02; S 11,48.Found,%: C 43.13, 43.07; H 2.61, 2.94; N 5.59, 5.48: S 10.84, 11.25; CloHsNOjSF;,. Calculated; C 43.11; H 2.87; N 5.02; S 11.48.

Предмет изобретени Subject invention

Снособ получени сульфонатов кетонциангидринов , о т л и ч а ю щ и и с тем, что кетон0 циангидрин подвергают взаимодействию с эквимолекул рной смесью соответствующего сульфохлорида и пиридина.A process for the preparation of keton cyanohydrin sulfonates, which is such that ketone cyanhydrin is reacted with an equimolecular mixture of the corresponding sulfonic chloride and pyridine.