SU192776A1

SU192776A1 - METHOD OF OBTAINING 1-NITRO-1,1-DIFTORALCANON-2

Info

Publication number: SU192776A1
Application number: SU1046034A
Authority: SU
Original assignee: А. В. Фокин, Ю. Н. Студнев, В. С. Юлин , В. Ф.

Description

Изобретение относитс к области получени полупродуктов дл органического синтеза.The invention relates to the field of producing intermediates for organic synthesis.

Предложеи способ получени 1-ннтро-1,1дифторалкапонов-2 путем взаимодействи |3-нитротетрафторэтилиитрита с натриевой аци-солыо нитрометана или натриймалоновым эфиром.The proposed method for the preparation of 1-ntro-1,1 difluoroalcapon-2 by reacting 3-nitrotetrafluoroethylitrile with sodium aci-soly nitromethane or sodium methyl ether.

Пример. К суспензии натриймалонового эфира, полученного из 0,1 г атом натри и 0,1 г моль малопового эфира, в 50 мл абсолютного серного эфира при перемешивании и охлаждении лед ной водой прибавл ют по капл м 0,1 моль р-иитротетрафторэтилнптрита с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 15°С. Реакциоиную смесь выдерживают при комнатной температуре 12 час. Затем осадок отфильтровывают, а фильтрат фракционируют. Получено 7,5 s (27%) 2-нитро-2,2-дифторацетомалонового эфира - бесцветной жидкости с т. кии. 56-59°С/1 мм.Example. To a suspension of sodium malonic ether, prepared from 0.1 g of a sodium atom and 0.1 g mol of low-ester ether, 50 ml of absolute sulfuric ether are added dropwise with stirring and cooling with ice water 0.1 mol of p-nitrotetrafluoroethylnptrite at such a rate so that the temperature does not rise above 15 ° C. The reaction mixture is kept at room temperature for 12 hours. Then the precipitate is filtered off and the filtrate is fractionated. 7.5 s (27%) of 2-nitro-2,2-difluoroacetomalonic ether — a colorless liquid with a cue — was obtained. 56-59 ° C / 1 mm.

Найдено, %:Found%:

F 12,21; N 4,78. F 12.21; N 4.78.

C.,H4O7NF2.C., H4O7NF2.

Вычислено, % : F 13,42; N 4,95.Calculated,%: F 13.42; N 4.95.

Семикарбозон 2-нитро-2,2-дифтррацетомало )ювого эфира, т. нл. 178°С.Semicarbosone 2-nitro-2,2-diphthyrracetomelo) Yuvogo ether, t. Nl. 178 ° C.

Пайдено, %: F 10,05; N 16,21.Paydeno,%: F 10.05; N 16.21.

CioHuOyN F..CioHuOyN F ..

Вычислено, %: F 11,17; N 16,47.Calculated,%: F 11.17; N 16.47.

А 1алогичнэ получению 2-нитро-2,2-дифторацетомалонового эфира получен 1,3-днннтро1 ,1-дифторацетон с выходом 31% с т. кип. 48-50°С/60 мм.1,3-danntro1, 1-difluoroacetone was obtained with a yield of 31% with m.p. 48-50 ° C / 60 mm.

Пайдено, %: F 19,85; N 14,96.Paydeno,%: F 19.85; N 14.96.

CsHoOsN.F-j.CsHoOsN.F-j.

Вычислено, %.Calculated%

F 20,62; N 15,20.F 20.62; N 15.20.

Семнкарбазон Semcarbazone

1,3-динитро-1,1 -днфтор ацетона , т. пл. 182°С.1,3-dinitro-1,1-dnfluoroacetone, t. Pl. 182 ° C.

Пайдено, %: F 16,07; N 31,67.Paydeno,%: F 16.07; N 31.67.

5five

C,H,0,N,F,.C, H, 0, N, F ,.

Вычислено, %: F 17,27; N 31,82.Calculated,%: F 17.27; N 31.82.

Предмет изобретени Subject invention

Снособ получени 1-нитро-1,1-дифторалка0 понов-2, отличающийс тем, что (З-нитротетрафторэтилннтрит подвергают взаимодействию с натриевыми производиыми питрометаиа или малопового эфира.A method for the preparation of 1-nitro-1,1-difluoroalkon pon-2, characterized in that (3-nitrotetrafluoroethylnitrite is reacted with sodium-derived pitrometaia or low-ester ether.