SU343974A1

SU343974A1 -

Info

Publication number: SU343974A1
Application number: SU1025990A
Authority: SU

Description

Данное изобретение относитс к области получени вулканизующих агентов и отвердителей дл полиуретановых каучуков, а также дл получени полупродуктов дл красителей .This invention relates to the field of making vulcanizing agents and hardeners for polyurethane rubbers, as well as for producing intermediate products for dyes.

Известен способ получени 3,3-дихлор-4,4диаминодифенилметана , состо щий в том, что о-хлоранилин подвергают взаимодействию с формальдегидом в соотношении 3-10 моль на 1 моль при нагревании в присутствии сол ной кислоты в водной среде с последующей нейтрализацией реакционной массы и выделением продзкта вакуум-перегонкой.A method of producing 3,3-dichloro-4,4-diaminodiphenylmethane is known, consisting in that o-chloroaniline is reacted with formaldehyde in a ratio of 3-10 mol per 1 mol when heated in the presence of hydrochloric acid in an aqueous medium, followed by neutralization of the reaction mass and isolation of the product by vacuum distillation.

Выход продукта 66,8% (счита на формальдегид ) при избытке анилина 3 люль, и 85,5%- при избытке 10 моль.The yield of the product is 66.8% (calculated on formaldehyde) with an excess of aniline 3 lyul, and 85.5% with an excess of 10 mol.

Предлагаемый способ отличаетс от известного тем, что процесс ведут в среде вода - органический растворитель, не смешивающийс с водой, например толуол, с последующей отгонкой растворител и избытка о-хлоранилина .The proposed method differs from the known one in that the process is carried out in a medium of water — an organic solvent that is not miscible with water, for example toluene, followed by distilling off the solvent and excess o-chloroaniline.

Это позвол ет упростить технологический процесс и повысить выход и чистоту целевого продукта. Кроме того, процесс протекает без смолообразовани .This simplifies the process and increases the yield and purity of the target product. In addition, the process proceeds without tar formation.

Пример 1. Получение 3,3-дихлор-4,4диаминодифенилметана в среде толуола.Example 1. Obtaining 3,3-dichloro-4,4 diaminodiphenylmethane in an environment of toluene.

мометром наливают 200 мл толуола, 100 мл воды, 76,5 г о-хлоранилина и при размешивании добавл ют в течение 10-15 мин 15,91 г 38%-кого формалина при 20-22°С, затем в200 ml of toluene, 100 ml of water, 76.5 g of o-chloroaniline are poured with a meter; and with stirring, 15.91 g of 38% formalin is added over 10-15 minutes at 20-22 ° C, then

течение 1,5-1,7 час приливают 120,7 г 20%-ной сол ной кислоты при 25-45°С. После этого реакционную массу нагревают до 75-80°С и выдерживают при этой температуре 5 час. Далее реакционную массу120.7 g of 20% hydrochloric acid are added at 25-45 ° C for 1.5-1.7 hours. After that, the reaction mass is heated to 75-80 ° C and maintained at this temperature for 5 hours. Next, the reaction mass

нейтрализует 40%-ным раствором щелочи до рН 8 и дают ей расслоитьс . Толуольный слой, содержащий продукт и избыточный о-хлораиилин, отдел ют и перегон ют. Вначале при мм рт. ст. и 45--50°С отгон ют толуол с водой, затем при Р 5 мм рт. ст. и 80-90°С отгон ют о-хлоранилин. Продукт в виде жидкого плава извлекают из колбы, охлаждают и измельчают. Вес его 48,65 г, т. е. 91,4% от теоретического, счита neutralizes with 40% alkaline solution to pH 8 and allows it to delaminate. The toluene layer containing the product and the excess o-chloro-iylin is separated and distilled. Initially with mm Hg. Art. and 45--50 ° C. Toluene is distilled off with water, then at P 5 mm Hg. Art. and 80-90 ° C. o-chloroaniline is distilled off. The product in the form of a liquid melt is removed from the flask, cooled and crushed. Its weight is 48.65 g, i.e. 91.4% of the theoretical value,

на формальдегид. Т. пл. 104-108°С.on formaldehyde. T. pl. 104-108 ° C.

Пример 2. Получение 3,3-дихлор-4,4диаминодифенилметана в среде хлорбензола. В трехгорлую колбу с обратным холодильником , мешалкой, капельной воронкой и термометром наливают 80 мл хлорбензола, 100 мл воды, 76,5 г о-хлоранилипа и цри размешивании медленно добавл ют 15,91 г 38%-ного формалина при 20°С. Затем в течение 1,5-1,7 час приливают 120,7 г 20%-нойExample 2. Obtaining 3,3-dichloro-4,4 diaminodiphenylmethane in the environment of chlorobenzene. In a three-necked flask with reflux condenser, a stirrer, an addition funnel and a thermometer, 80 ml of chlorobenzene, 100 ml of water, 76.5 g of o-chloroaniliph are poured and 15.91 g of 38% formalin is slowly added with stirring at 20 ° C. Then, for 1.5-1.7 hours, 120.7 g of 20% is poured

реакционную массу нагревают до 85-90°С и выдерживают при этой температуре и размешивании в течении 5 час. Далее реакционную массу нейтрализуют раствором 40%-ной щелочи до рН 8 и дают ей расслоитьс . Хлорбензольный слой отдел ют и перегон ют под вакуумом. Вначале при Р 90 мм рт. ст. и 38-40°С отгон ют хлорбензол с водой, затем при Р -7-5 мм рт. ст. и 80-90°С отгон ют о-хлоранилин. Продукт в виде жидкого плава извлекают из колбы, охлаждают и измельчают . Вес его 48,39 г, т. е. 90,4% от теоретического , счита на формальдегид, и 92,2%, счита на вступивший в реакцию о-хлоранилин. Т. пл. 104,5-107,5°С.the reaction mass is heated to 85-90 ° C and maintained at this temperature and stirring for 5 hours. Next, the reaction mass is neutralized with a solution of 40% alkali to pH 8 and allow it to separate. The chlorobenzene layer is separated and distilled under vacuum. Initially, at P 90 mm Hg. Art. and 38-40 ° C. chlorobenzene is distilled off with water, then at P-7-5 mm Hg. Art. and 80-90 ° C. o-chloroaniline is distilled off. The product in the form of a liquid melt is removed from the flask, cooled and crushed. Its weight is 48.39 g, i.e., 90.4% of the theoretical, considering formaldehyde, and 92.2%, considering the o-chloroaniline reacted. T. pl. 104.5-107.5 ° C.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени 3,3-дихлор-4,4-диаминодифенилметана путем взаимодействи о-хлоранилина с формальдегидом при нагревании в присутствии сол ной кислоты с последующим выделением продукта, отличающийс тем, что, с целью упрощени технологии процесса, увеличени выхода и чистоты целевого продукта,The method of obtaining 3,3-dichloro-4,4-diaminodiphenylmethane by reacting o-chloroaniline with formaldehyde when heated in the presence of hydrochloric acid, followed by separation of the product, characterized in that, in order to simplify the process, increase the yield and purity of the target product,

процесс ведут в среде вода - органический растворитель, не смешивающийс с водой, например толуол, с последующей отгонкой растворител и избытка о-хлоранилина.The process is conducted in a water-organic medium that is not miscible with water, for example toluene, followed by distilling off the solvent and an excess of o-chloroaniline.