SU246043A1 - Способ получения быстроотверждающихся фенолформальдегидных смол - Google Patents
Способ получения быстроотверждающихся фенолформальдегидных смолInfo
- Publication number
- SU246043A1 SU246043A1 SU1160624A SU1160624A SU246043A1 SU 246043 A1 SU246043 A1 SU 246043A1 SU 1160624 A SU1160624 A SU 1160624A SU 1160624 A SU1160624 A SU 1160624A SU 246043 A1 SU246043 A1 SU 246043A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- phenol
- reversing
- formaldehyde
- resins
- phenolformaldehyde resins
- Prior art date
Links
- 229920005989 resin Polymers 0.000 title description 12
- 239000011347 resin Substances 0.000 title description 12
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 title description 5
- SLGWESQGEUXWJQ-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;phenol Chemical compound O=C.OC1=CC=CC=C1 SLGWESQGEUXWJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- -1 methylol groups Chemical group 0.000 description 5
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 4
- 229920003986 novolac Polymers 0.000 description 3
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 210000003491 Skin Anatomy 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 125000001797 benzyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к способам получени быстроотверждающихс фенолформальдегидных смол. Обычно это о-новолаки, у которых фенольные кольца св заны в орто-положении , а отверждение протекает по реакционноспособным пара-положени м. Такие смолы получают при большом мол рном избытке фенола , что приводит к высокому содержанию фенола в надсмольных водах.
Одной ;из важнейших проблем, св занных с получением быстроотверждаюш,ихс смол вл етс уменьшение мол рного отношени фенол : формальдегид, что в свою очередь приводит к снижению содержани фенола в надсмольных водах.
Известен способ получени быстроотверждающихс фенолформальдегидных смол путем конденсации смеси фенола с формальдегидом при их мол рном соотношении 1 : 1 в присутствии солей двухвалентных металлов и органических кислот сначала при кипении до св зывани не менее 95% формальдегида, затем при температуре не выше 135°С с одновременным отгоном летучих сначала при нормальном давлении, а затем под вакуумом.
В предложенном способе мол рное отношение фенол : формальдегид понижено до 1 : 1,1 и вторую стадию реакции провод т в более м гких услови х при температуре 100-120°С в течение более длительного времени, обеспечивающего образование 20-25% метилольных групп от веса смолы. Така длительна выдержка обеспечивает оптимальное св зывание фенола с фенолспиртами и способствует предотвращению желатинизации реакционной массы, -несмотр на низкое отнощение фенола к формальдегиду.
Изменение режима поликонденсации приводит к получению смол другой структуры, вл ющихс промежуточными между новолаками и резолами; они содержат в пара-положении метилольные группы, благодар чему отверждаютс быстрее обычных о-новолаков. Пример. В трехгорлый реактор емкостью
1 л, снабженный мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 0,32 кг фенола, 0,11 кг формалина и 0,003 кг ацетата при рН среды 5,3. Смесь нагревают до температуры кипени .
Выдел ющиес при этом пары летучих веществ конденсируютс в обратном холодильнике , и конденсат возвращаетс в реактор . Реакционную массу выдерживают при кипении в течение 3 час, по истечении которых
достигаетс требуема степень превращени формальдегида (не менее 80%). Затем холодильник переключают на пр мую, и при атмосферном давлении отгон ют воду. Медленно , в течение не менее 3 час поднимают темврем оптимальное количество фенола св зываетс с фенолспиртами. Далее ведут отгонку летучих при вакууме 600 мм рт. ст. до достижени температуры каплепадени смолы 85°С. Образовавшуюс смолу сливают на противень, где она охлаждаетс при комнатной температуре .
Изготовленна таким сносооом смола имеет следующие качественные показатели.
Температура каплепадени по Убеллоде , °С 85
130
В зкость, спауз 8,3
Содержание свободного фенола, % Врем желатинизации в бензиловом
6,5 30
спирте, сек Врем отверждени на плитке
при 150°С, сек
Полученна смола с регул рной орто-структурой может быть с успехом использована дл изготовлени быстроотверждающихс пресспорошков и пульвербакелита с улучшенными технологическими свойствами.
Ниже приведены свойства пресспорошка на основе полученных смол (прессматериал получен по обш;еприн той дл фенопластов технологии ).
Врем отверждени по стаканчику , сек
Текучесть, мм
Удельна ударна в зкость, кг/см
Удельное поверхностное электрическое сопротивление, ом
Удельное объемное электричес сонротивление, 0./К еж
Электрическа прочность, кет/мм
Предмет изобретени
Способ получени быстроотверждаюшихс фенолформальдегидных смол путем конденсации фенола с формальдегидом в присутствии солей двухвалентных металлов и органических кислот сначала при кипении до св зывани не менее 80% формальдегида, затем при температуре 100-120°С при одновременном отгоне воды и летучих с последующей сушкой под вакуумом, отличающийс тем, что, с целью уменьшени содержани фенола в надсмольных водах, фенол и формальдегид берут в мол рном отношении не ниже 1 : 1,1 и вторую стадию реакции провод т в течение времени, обеспечивающего образование 20-25% метилольных групп от веса смолы.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU246043A1 true SU246043A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4404357A (en) | High temperature naphthol novolak resin | |
| US8742056B2 (en) | Solid resol-type phenolic resin and method of manufacturing the same | |
| SU246043A1 (ru) | Способ получения быстроотверждающихся фенолформальдегидных смол | |
| RU2442797C1 (ru) | Гомоолигофенолформальдегидный фталидсодержащий новолак на основе 3,3-бис(4'-гидроксифенил)фталида в качестве олигомера для получения сшитых фталидсодержащих полимеров и способ его получения, соолигофенолформальдегидные фталидсодержащие новолаки на основе 3,3-бис(4'-гидроксифенил)фталида и фенола в качестве соолигомеров для получения сшитых фталидсодержащих сополимеров, способ их получения и сшитые фталидсодержащие сополимеры | |
| US3005797A (en) | Resins of controlled properties | |
| JPH083257A (ja) | ノボラック型フェノール樹脂及びその製造方法 | |
| JPH09302058A (ja) | 硬化性に優れたフェノール系耐熱樹脂とその製造方法 | |
| JPS6198717A (ja) | 高分子量ノボラツク型置換フエノ−ル樹脂の製法 | |
| JPH0684414B2 (ja) | フエノ−ル変性芳香族炭化水素ホルムアルデヒド樹脂の製造方法 | |
| JPH0569127B2 (ru) | ||
| JPS5980418A (ja) | ハイオルソノボラツク樹脂の製造方法 | |
| JP3238288B2 (ja) | ノボラック型フェノール樹脂の製造方法 | |
| JP2637623B2 (ja) | ハイオルソノボラック樹脂の製造方法 | |
| JPH09124756A (ja) | ノボラック型フェノール樹脂及びその製造方法 | |
| JP2657291B2 (ja) | 石油系重質油類又はピッチ類変性フェノール樹脂を含む熱硬化性樹脂組成物及び該変性フェノール樹脂からの圧縮成形品 | |
| JPH02229823A (ja) | 熱硬化性縮合多環芳香族炭化水素樹脂の製造方法及びそれからの熱硬化体の製造方法 | |
| JPH0710945A (ja) | 炭素繊維複合材用フェノール樹脂の製造方法 | |
| JPH0873550A (ja) | フェノール樹脂の製造方法 | |
| SU248207A1 (ru) | Способ получения феноформолитов | |
| JP4761417B2 (ja) | 新規エポキシ樹脂、硬化剤及びエポキシ樹脂組成物 | |
| JP3717261B2 (ja) | フェノール系樹脂およびその製造方法 | |
| JP2001122937A (ja) | ノボラック型フェノール樹脂 | |
| RU2636739C1 (ru) | Фталидсодержащие новолаки, способ их получения и сшитые сополимеры на их основе | |
| RU2608895C1 (ru) | Фенолформальдегидные соолигомеры новолачного типа, способ их получения и сшитые сополимеры на их основе | |
| SU204578A1 (ru) | Способ получения стиролфенолформальдегидногополимера |