SU245449A1 - УСТРОЙСТВО дл ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТАРНОГО СОСТАВА - Google Patents

Description

Известно устройство дл  определени  элементарного состава твердых веществ, содержащее трубку дл  сжигани , помещенную в нагревательную печь, пробовводиое устройство , камеру дл  сбора продуктов сгорани , источник кислорода и газохроматографиче:ский анализатор, соединенный с камерой дл  сбора продуктов сгорани  краном-переключателем . Это устройство не позвол ет одновременно осуществл ть анализ нескольких элементов , включа  кислород.

Предлагаемое устройство отличаетс  от известного тем, что оно снабжено камерой дл  дозировани  кислорода, соединенной с источником кислорода через переключающее устройство н отделенной от камеры дл  сбора продуктов сгорани  подвижным поршнем.

Камера дозировани  кислорода и камера дл  сбора продуктов сгорани  выполнены в виде вертикально установленного цилиндра, разделенного на две полости поршнем, имеющим газоплотный контакт с внутренними стенками цилиндра.

На одном конце трубки, соединенном с камерой дл  дозировани  кислорода, имеетс  расширение, в которое вводитс  анализируема  проба. Над этим расширением размещены слои платинового катализатора и раз ,мельченного кварца.

ваетс  возможность быстрого и одновременного определени  большинства элементов твердых веществ.

На чертеже показана принципиальна  схема прибора дл  определени  элементарного состава органической части твердого топлива .

Камера / дл  сбора продуктов сгорани  и камера 2 дл  кислорода, образующиес  в закрытом крышкой цилиндре 3, разделены свободно перемещающимс  поршнем 4, .который, будучи хорошо притерт к цилиндру, не допускает пропусков газа.

Когда кислород поступает в камеру 2, иоршень поднимаетс  в крайнее верхнее полол ;ение при соединении переключающим трехходовым краном 5 камеры / с атмосферой. Температура и давление кислорода в цилиндре 3 измер ютс  термометром 6 и манометром 7.

Ячейка 8 с карбидом кальци  (или гидридом кальци ) служит дл  количественного преобразовани  паров воды в ацетилен (или водород ) .

Нагревательна  печь 9 позвол ет поднимать температуру сожигательной трубки 10 до 900°С. Температуру печи, измер емую термопарой // и милливольтметром 12, можно регулировать с помощью лабораторного автотрансформатора (ЛАТРа) (на чертеже не поСожигательную кварцевую трубку 10, выполненную в виде змеевика, заполн ют измельченным кварцем /5. Внизу ее загружают платиновым катализатором 14. В расширение 15 на нижнем конце трубки ввод т навеску топлива.

Навеску твердого вещества, например топлива , в виде комочков размером 0,5-2,0 мм ввод т в нижнюю расширенную часть сожигательной трубки с помощью пробовводного устройства 16. Оно представл ет собой металлический корпус с двум  штуцерами дл  подсоединени  к цилиндру 5 и к источнику газообразного кислорода (баллону). В нижней части пробовводного устройства имеетс  отверстие с резьбой, через которое при помощи пробки с резьбой вставл етс  отрезок кварцевой трубки. На перегородку из платиновой проволоки помещают, исследуемое вещество . Герметичное соединение кварцевой трубки 10 с пробовводным устройством 16 достигаетс  с помощью герметизирующей замазки 17 и уплотнительной гайки 18. Навеска топлива должна находитьс  в зоне нагрева печи..

Штуцер с вентилем 19 служит дл  подсоединени  прибора к источнику кислорода.

Хроматограф 20 анализирует продукты сгорани  после полного сжигани  топлива в приборе . Нолный элементарный состав органической части твердого топлива определ ют на предлагаемом приборе следующим образом.

Навеску топлива с помощью пробовводного устройства 16 ввод т в сожигательную трубку 10. Во врем  отвешивани  навески нагревательную печь 9 включают в сеть и прогревают до 900°С. При нагревании нижний конец печи должен находитьс  на уровне, отмеченном на чертеже штрих-пунктирной линией, чтобы раньше времени не воспламенить топливо .

Через штуцер с вентилем 19 подают кислород из баллона в систему прибора. Кислород должен быть сухим, поэтому его необходимо сушить, например на синтетических цеолитах. Затем трехходовой кран 5 став т в положение , соедин ющее камеру 1 с атмосферой (или хроматографом, если в ней имеютс  продукты сгорани  от предыдущего анализа). Кислород своим давлением (0,35-0,50 ата) поднимает поршень 4. При этом камера 2 заполн етс  кислородом, а продукты сгорани  вытесн ютс  из камеры / в хроматограф или в атмосферу. Когда поршень оказываетс  в крайнем верхнем положении, что отмечаетс  подъемом давлени  на манометре, трехходовой кран 5 став т в положение, соедин ющее  чейку 8 с СаС2 с атмосферой. При этом пробовводное устройство 16, трубку 10 и  чейку 8 30-40 сек продувают кислородом, чтобы освободить их от продуктов сгорани  и заполнить кислородом.

 чейкой 8, и порщень 4 начинает опускатьс  под действием собственной т жести, вытесн   кислород из камеры 2 в трубку 10. Сразу же после переключени  крана 5 нагревательную печь 9 опускают так, чтобы исследуемое топливо оказалось в зоне нагрева. Продукты сгорани  топлива поступают в трубку 10.

Платиновый катализатор 15 на входе в трубку 10 при 900°С служит дл  количественного образовани  из серы SOj. Кварцева  насадка способствует горению органики до конечных продуктов, так как на этой насадке продукты разложени  топлива интенсивно нагреваютс  и смешиваютс  с кислородом, пропускаемым по сожигательной трубке 10.

При выбранных услови х сжигани  топлива продукты сгорани  состо т из Н2О, СО, СО2, N2, Оа и SOo.

Продукты сгорани  из сожигательной трубки поступают в  чейку 8, где вода количественно превращает  в ацетилен (или водород ). Необходимо учесть, что реактив дл  заполнени   чейки 8 нужно -брать марки ХЧ, абсолютно сухой. Только в этом случае можно обеснечить количественное превращение воды в ацетилен (или водород) без побочных химических реакций и поглощени  COg и SOg.

После  чейки 8 продукты сгорани , состо щие из С2Н2., (На), СО, СОг, О2, N2 и SOg. поступают в камеру /, образующуюс  при опускании поршн  4.

После сжигани  нагревательную печь выключают и поднимают. Кран 5 став т в положение , соедин ющее камеру 1 с хроматографом 20. Через штуцер с вентилем 19 дают кислород, который, поднима  поршень 4, вытесн ет продукты сгорани  в газоанализатор.

После замены сгоревшего остатка новой навеской топлива прибор готов к дальнейшей работе.

Химический состав продуктов сгорани  определ етс  хроматографом 20, имеющим две разделительные колонки. Первую колонку длиной 1 м заполн ют синтетическим цеолитом типа СаА, вторую длиной 1,5 м заполн ют носителем ТЗК4-30% диоктифталата. Анализ провод т в два приема: одну пробу ввод т в первую колонку, где определ етс  содержание Оз, N2, СО, (На), другую - во вторую колонку, в которой определ етс  содержание СОа, Са, Н2, SOa. Газ-носитель - гелий. По полученному химическому составу продуктов сгорани  с помощью расчетных формул определ ют элементарный состав топлива.

Расчетные формулы, основанные на уравнени х реакций горени , имеют вид; вес продуктов

H /CCi- Bec. %; С З.С(С, + Сз) вес. % N 7 /С С4 - - вес. о/о;