SU444972A1 - Устройство дл анализа органических соединений на летучие компоненты - Google Patents

Description

1

Предлагаемое изобретение относитс  к устройствам дл  проведени  физико-химических методов анализа .

Известно устройство дл  анализа органических соединений на летучие компоненты, например углерод , азот, кислород и серу, содержащее вертикально расположенную трубку дл  сжигани , нижний конец которой соединен с пробовводным узлом.

Целью изобретени   вл етс  повышение точности определени  элементного состава исследуемого органического соединени .

Это достигаетс  тем, что верх НИИ конец трубки дл  сжигани  при помощи трубки, снабженной циркул ционным насосом, соединен с пробо вводным узлом.

На чертеже схематично изображено предлагаемое устройство.

Устройство содержит пробовводный узел I, представл ющий собой металлический цилиндр, в который снизу вставл етс  пробка 2,

имеюща  резьбу дл  завинчивапм , а сверху он герметично сопр гаетс  с кварцевой трубкой 3. Пробка имеет выступ, на который надеваетс  кварцева  трубка - прободержатель 4. Она имеет внутри пористую перегородку 5, расположенную в зоне камеры сгорани  6, на которую помещаетс  жидка  или тверда  навеска 7.

0

Камера сгорани  6 образуетс  нижней, расширенной частью кварцевой трубки 3, герметично соединенной с пробовводным узлом I, и расположенной вокруг нее нагреватель5 ной спиралью 8. Верхн   часть камеры сгорани  6 переходит в трубку дл  сжигани  газообразных продуктов, котора  заполнена двум  последовательно расположенными сло ми 9 и 10 платинового катализатора и размельченного кварца соответственно, и находитс  в нагревательной печи II, имеющей температуру , Электролизер 12 присоединен к реакционной системе через четырехходовой кран 13. Два других четырехходовых крана 14 и 15 служат дл  подключени системы к хроматог рафу 16 и к источнику чистого кислорода 17 соответственно. Включают питание печи II. Пока происходит разогрев ее до берут навеску 7 и помещают ее в ка меру сгорани  6, с помощью пробовводного узла I, После этого кран 13 переключают в положение, при котором в реакционную систему включаетс  электролизер 12. При переключении крана 1 отключаетс  хроматограф 16, а при переключении крана 15 к реакционной системе подключаетс  источник кислорода 17. При этом кислород поступает из источника и продуваетс  по реакционной системе, последовательно проход  циркул ционный насос 18, пробовводник I, камеру сгорани  6, трубку 3, электролизер 12, кран 14 и через кран 15 выходит в атмосферу. После достаточной продувки, когда реакционна  система будет освобождена от воздуха, продуктов сгорани  предвдущего эксперимента и заполнена чистым кислородом, кран 15 переключают в положение, отключающее источник кислорода 17. Реакционна  система замкнута и готова к проведению анализа. Вклю чают питание нагревательной спирали 8 и циркул ционного насоса 18. Б результате быстрого нагрева навески 7 в трубчатом прободержателе 4 с пористой перегородкой 5 происходит пиролиз вещества с выделением газообразных продуктов, которые, смешива сь с кислородом, сгорают на выходе из прободержател  4. Дл  достижени  полного сгорани  продуктов П11ролиза требуетс  подавать большое количество кислорода, что и делает циркул ционный насос 18. Втора  важна  функци  циркул ционного насоса 18 заключаетс  в том, чтобы ускорить процесс циркул ции газообразных продуктов по реакционной системе и, следовательно сократить врем , потребное дл  проведени  процесса полного сжигани  навески. Циркул ци  газообразных продуктов, в направлении стрелки, показанной на чертеже, происходит за счет конвекционных потоков, возникающих от перепада Т(мперату ры в ней. Но эта конвекционна  циркул ци  имеет небольшую скорость потока. Газообразные продукты сгорани  далее поступают в трубку сжига ни , заполненную последовательными сло ми 9 и 10 платинового катализатора и измельченного кварца, где происходит процесс количественного образовани  S02B результате горени  сepvcoдержащих соединений и COg, HgU - при сгорании органики. После завершени  процесса,полного сжигани  навески исследуемого ещества до С02.,,Н2а, 5 о, О 2, дл щегос  4-10 мин, отключают питание спирали 8, печи II и циркул ционного насоса 18. Поворотом крака 13 отключают электролизер от реакционной системы и включают питание электролизера 12, где происхо дит разложение H2D на Н и 02. Завершив электролиз, выключают питание электролизера 12, переключают кран 13 в исходное положение и одновременным поворотом крана 14 вклю чают хроматограф 16, откуда газноситель поступает в реакционную систему, вытесн   из нее полностью продукты сгорани , состо щие из 202 2 1 S 2 хроматограф 16. В качестве газа-носител  используетс  аргон. Така  схема позвол ет произвести полное определение химического состава продук тов сгорани  из одной газовой пробы без каких-либо переключений в системе анализатора. ПРВДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ Устройство дл  анализа органических соединений на летучие компоненты , например углерод, азот, кислород и серу, включающее вертикально расположенную трубку дл  сжигани , нижний конец которой соединен с пробовводным узлом, отличающеес  тем, что, С целью повышени  точности определени , верхний конец трубки дл  сжигани  при помощи трубки, снабженной циркул ционным насосом, соединен с пробовводныы узлом.

73

М,.

О

/A

& атмосферу

i

V5

/