SU1691730A1

SU1691730A1 - Способ количественного определени углерода, водорода и азота в органических соединени х

Info

Publication number: SU1691730A1
Application number: SU864114914A
Authority: SU
Inventors: Инна Федоровна Серебрякова; Рэмир Григорьевич Костяновский; Эдуард Фридрихович Вайнштейн; Эдуард Танхумович Великовский; Андрей Степанович Шаломеев
Original assignee: Институт Химической Физики Ан Ссср
Priority date: 1986-09-02
Filing date: 1986-09-02
Publication date: 1991-11-15

Description

1

(21)4114914/63 (22)02.09.86 (46)15.11.91. Бюл. №42

(71)Институт химической физики АН СССР

(72)И.Ф.Серебр кова, Р.Г.Кост новский, Э.Ф.Вайнштейн, Э.Т.Великовский и А.С.Шаломеев

(53)543.42 (088.8)

(56) Kirsten W., Sealed-Tube Combustion for Determination of Carbon, Hydrogen and Nitrogen, Analytical Chemistry, 1954, 26, № 6. p. 1097.

(54)СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА, ВОДОРОДА И АЗОТА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

(57) Изобретение касаетс количественного элементного микроанализа. Целью изобретени вл етс ускорение анализа и расши- рение области применени . Это достигаетс тем, что навеску анализируемой пробы распредел ют по обьему контейнера , восстановитель - медь размещают изолированно в амплитуде в атмосфере инертного газа, окисление провод т при нагревании контейнера до 500-550°С с последующим приведением продуктов окислени в контакт с восстановителем путем разгерметизации ампулы, детектирование конечных продуктов осуществл ют методом газовой хроматографии. 1 табл.

Изобретение относитс к количественному элементному микроанализу, а именно к способам количественного определени углерода, водорода и азота в органическом соединении.

Целью изобретени вл етс ускорение анализа и расширение области применени .

П р и м е р 1. Навеску массой 0,9377 мг S-бензил-тиуроний-хлорида (CeHiiN2SCI) в кварцевой лодочке помещают в стекл нный контейнер вместе с тонкостенной стекл нной ампулой, содержащей 30 мг восстановленной меди в атмосфере гели . Полость контейнера заполн ют кислородом, запаивают и, встр хива , распредел ют в ней пробу исследуемого вещества. Затем контейнер помещают в печь с температурой 500-550°С, где выдерживают в течение 5-10 мин. Вынув контейнер из печи, разбивают ампулу с восстановителем и повторно нагревают контейнер при 500-550°С в течение

5-10 мин. Далее контейнер помещают в устройство дл ввода проб в хроматограф, где открывают контейнер с двух сторон и конечные продукты в потоке газоносител направл ют в хроматографическую колонку при температуре 94°С, Расход газоносител (гелий)25 мл/мин. При определении использован хроматограф ЛХМ-72 с интегратором типа Ц-26.

П р и м е р 2. Количественное определение анил ид а- моногидрогексафторизомасл ной кислоты (CFahCHCONHCeHs провод т аналогично примеру 1. Величинынавесок 0,6564 и 0,6534 мг.

П р и м е р 3. При окислении силоксана (СНз)(СбН5) контейнер помещают в холодную печь, которую нагревают со скоростью около 20° в 1 мин до температуры 500-550°С и выдерживают 5-10 мин при этой температуре. В остальном определение провод т аналогично примеру 1. Величины навесок 0,6607 и 0,7906 мг.

О

о

«}

VI со о

При окислении р да веществ возможно регулирование скорости нагрева в интервале 20 -100° в 1 мин.

Результаты определени по примерам 1-3 приведены в таблице.

Предлагаемый способ позвол ет проводить количественное определение углерода , водорода и азота в органических соединени х, в том числе и во фторсодержа- щих, без использовани дефицитных катализаторов , специфических поглотителей дл фтора, сложных дорогосто щих приборов , причем процессы окислени и восстановлени провод т при повышенной экспрессности и малых энергозатратах с конечным детектированием при помощи стандартных отечественных хроматографов.

Claims

Формула изобретени Способ количественного определени углерода, водорода и азота в органических

соединени х, включающий размещение пробы анализируемого соединени в герметичном контейнере, содержащем избыток кислорода и восстановитель -- медь, нагревание контейнера дл окислени пробы и взаимодействи продуктов окислени с восстановителем и детектированием конечных продуктов, отличающийс тем, что, с целью ускорени анализа и расширени области применени , анализируемую пробу распредел ют по обьему контейнера, а восстановитель размещают в герметичной ампуле в атмосфере инертного газа, при этом окисление пробы провод т при нагревании

контейнера до 500-550°С, взаимодействие продуктов окислени с восстановителем осуществл ют после окончани окислени пробы путем разгерметизации ампулы с восстановителем , а детектирование конечных

продуктов реализуетс методом газовой хроматографии.