SU245095A1

SU245095A1 - Способ получения эфиров n-ациламидофосфорныхкислот

Info

Publication number: SU245095A1
Application number: SU1216237A
Authority: SU
Original assignee: Л. Н. Левкова , П. И. Алимов Институт органической , физической химии А. Е. Арбузова

Description

Известен способ получени эфиров N-аЦИламидофосфорных кислот, основанный на деалкилировании сухим хлористым водородом гриалкоксифосфазоацилов, лолученныхиз ацетазида И триалкилфосфита.

С целью расширени сырьевой базы и упрощени процесса с использованием более легко доступных исходных соединений, -предложен способ получени зфиров N-ациламидофосфорных кислот, состо ш,ий в том, что подвергают взаимодействию хлорангидрид карбоновой кислоты с незамещенным амидом диалкилфосфорной кислоты лри нагревании до 30-60°С в присутствии органического основани , например диэтиланилина. ,

Пример 1. Диэтиловый эфир N-ацетиламидофосфорной кислоты.

Смесь 7,65 г (0,05 моль) амида диэтилфосфорной кислоты, 3,92 г (0,05 моль) хлористого ацетила и 7,45 г (0,05 моль) диэтиланилина нагревают при перемешивании в течение 3 час при температуре 30° С. Выпавший осадок сол нокислого диэтиланилина отфильтровывают после предварительного разбавлени реакционной смеси 50 мл эфира. Затем растворитель удал ют Б вакууме. Сырой продукт разгон ют и получают 7,02 г (или 72%) 0,0-диэтил-Мацетиламидофосфата с т. кип. 122-123°/1 мм рт. ст.; ng 1,4420; df 1,1766. MRo найд. 44,10, выч. 43,85.

Найдено, %: Р 15,60; N6,64.

Вычислено, %: Р 15,89; N 7,17.

Пример 2. Диэтиловый эфир N-бутириламидофосфорной кислоты.

Из 7,65 г (0,05 моль) амида диэтилфосфорной кислоты, 5,32 г (0,05 моль) хлорангидрида / -масл ной кислоты в присутствии 7,45 г (0,05 моль) диэтиланилина при нагревании реакционной смеси -в течение 4,5 час при температуре 60° С получают 7,5 г (или 67,2%) 0,0-диэтил-М-бутириламидосфосфата с т. кип.

,20

20

128-129° С/1 мм рт. ст.; по 1,4418; df 1,1231. Найдено, %: Р 14,10; N 6,26.

C8H18NO4P

Вычислено, %: Р 13,90, N 6,27.

Пример 3. Диэтиловый эфир N-изобутириламидофосфорной кислоты.

Из 7,65 г (0,05 моль) амида диэтилфосфорной кислоты, 5,32 г (0,05 моль) хлорангидрида юо-масл ной кислоты в присутствии 7,45 г (0,05 моль) диэтиланилина в аналогичных услови х получают 7,15 г (или 64%) 0,0-диэтилN-изобутирила-мидофосфата с т. кип. 124- 125° С/1 ЯШ рт. ст.; п| 1,4380; d-f 1,1156. 3 Предмет изобретен и 1. Способ -получени эфиров Ы-ациламидофосфорных кислот путем взаимодействи производных кислот -.фосфора с хлорангидридом5 кар|боновой кислоты с выделением продукта известным способом, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и расширени 4 сырьевой базы, в качестве производного кислот фосфора примен ют незамещен«ый амид диалкилфосфорной кислоты и продесс ведут при нагревании в присутствии органического основани , например диэтиланилина. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что нагревание ведут до 30-60° С.