SU235005A1 - Способ получения ацетилацетона - Google Patents
Способ получения ацетилацетонаInfo
- Publication number
- SU235005A1 SU235005A1 SU1200875A SU1200875A SU235005A1 SU 235005 A1 SU235005 A1 SU 235005A1 SU 1200875 A SU1200875 A SU 1200875A SU 1200875 A SU1200875 A SU 1200875A SU 235005 A1 SU235005 A1 SU 235005A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acetylacetone
- ethyl acetate
- acetone
- product
- obtaining
- Prior art date
Links
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N Acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 5
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N acetic acid ethyl ester Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000011068 load Methods 0.000 description 2
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L Sulphite Chemical compound [O-]S([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drugs Drugs 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 125000004494 ethyl ester group Chemical group 0.000 description 1
- -1 ethyl nonacene Chemical compound 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 1
- 229920000123 polythiophene Polymers 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000010407 vacuum cleaning Methods 0.000 description 1
Description
Изобретение касаетс технологии получени апетилапетона, который примен ют в качестве исход 1ого продукта дл р да оргаппческнх сннтезоБ и, в частности, в производство лекарственного препарата сульфодимезина.
Известен промышленный способ получени ацетилацетона по реакции Кл йзена взаимодействием atieTona с этилацетатом в присутствии металлического натри . Ироцесс провод т таким образом, что на 1 моль патрм , помещенного в 4 моль этилапетата, приливают 1 моль ацетона, далее продукт выдел ют из образующейс натриевой соли и очищают иерегонкой . Выход продукта составл ет 35%.
СНз СО СН, + СН, СО С, R + Na
Ироцесс, однако, сопровождаетс образованием побочных продуктов; ацетилацетон, несмотр на вакуумректнфикациониую очистку, иосто нно содержит примеси (до ), отрицательио сказывающиес на качестве получаемых пз ацетплацетона продуктов, в частностп, сульфодпмезпна.
Основной примесью в продукте вл етс этиловый эфир р,,6-диметилакриловой (сенециевой ) кислоты (этилсенецнат); этот эфир образуетс на стадии конденсации в качестве побочного продукта реакции, протекающей параллельно основному процессу:
основна
СИ, - СОСН : CONaCHa + С.НЮН
;реакци Иомимо того, что этилсенец 1ат предстаьл ет собой трудиоотделимую от ацетилацетопа щщ, сни/лает выход целевого продукта, который иеустойчив к действию щелочей,
Дл устранени нежелательной нобочной реакции и увеличени выхода целевого продукта предлагаетс способ получени этилацетона , с-§сто щий.в том, что к металлическому натрию (1,1-1,5 моль, предпочтительно 1,2), помещенному в этилацетат (2-2,5 моль) приливают ацетон (1 моль) вмес1:е с этилацетатом (2-1,5 моль) и дальше процесс ведут известным способом. Благодар такой последовательности загрузки увеличиваетс выход иа 20-30%.
Пример. В трехгорлую колбу на 1 л загружают 200 мл абс. этилацетата и 27,6 г металлического натри . При комнатной температуре начинают приливать 194 мл этилацетата и 73 мл ацетона в течение 1 час при 50-55°С. После выдержки (1,5 час при 70°С) и отгонки растворител сначала при нормальном давлении , а затем в вакууме остаток подкисл ют и путем фракционировани органического сло
получают 62 г ацетилацетона (58%, счита на ацетон) с содержанием 96/о; т. кип. 70-75°С (100 мм рт. ст.).
Предмет изобретени
Способ получени ацетилацетона путем взаимодействи ацетона с этилацетатом в присутствии металлического натри с последующим выделением целевого продукта известным .способом, отличающийс тем, что, с целью исключени побочного продукта и повышени выхода целевого продукта, в реакциоиную массу, содержащую металлический натрий и часть вводимого в реакцию этилацетата, подают оставшуюс часть этилацетата совместно или раздельно с ацетоном, и процесс ведут при мол рном соотношении ацетона, этилацетата и металлического.натри , равном
1 :4: 1,1 - 1,5.
СИ,
побочна
С СИ СООС,И. + Na ОИ СН,
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU235005A1 true SU235005A1 (ru) |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2707190C1 (ru) * | 2019-09-24 | 2019-11-25 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт органической химии и технологии" (ФГУП "ГосНИИОХТ") | Способ получения ацетилацетона |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2707190C1 (ru) * | 2019-09-24 | 2019-11-25 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт органической химии и технологии" (ФГУП "ГосНИИОХТ") | Способ получения ацетилацетона |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH01316346A (ja) | エステルの製造法 | |
| SU235005A1 (ru) | Способ получения ацетилацетона | |
| US20120022282A1 (en) | Process for the preparation of 2,4,6-octatriene-1-oic acid and 2,4,6-octatriene-1-ol | |
| RU2458050C2 (ru) | Способ получения неостигмина метилсульфата и неостигмина йодида | |
| KR100365020B1 (ko) | 아르부틴 중간체의 제조방법 | |
| CA2463287C (en) | Beta-ketophosphonates | |
| HU203521B (en) | Process for producing 4-chloro-3-alkoxy-but-2e-enic acid-alkyl-esters | |
| RU2799515C1 (ru) | Способ получения этилового эфира никотиновой кислоты | |
| KR890003598B1 (ko) | 시아노히드린의 제조방법 | |
| SU250156A1 (ru) | Способ получения 5-нитрофурфурилиденацетил- гидразонд или его винилогов | |
| SU343974A1 (ru) | ||
| SU162140A1 (ru) | ||
| RU2101288C1 (ru) | Способ получения дифенил-2-этилгексилфосфита | |
| US4754072A (en) | Preparation of thiophenols from phenols | |
| EP0231759B1 (en) | Process for producing peracetylated sugar alcohols from sugar alcohols having at least four carbon atoms | |
| RU2192413C1 (ru) | Способ получения 1-(2-хлорэтил)-3-циклогексил-1-нитрозомочевины | |
| SU169529A1 (ru) | Способ получения 3-трифторметилдифениламина | |
| SU447407A1 (ru) | Способ получени монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты | |
| SU149769A1 (ru) | ||
| SU396343A1 (ru) | Ан ссср | |
| SU242879A1 (ru) | Способ получения амидов | |
| SU247950A1 (ru) | Способ получения 2,4,5-трихлорфенилфосфонистойкислоты | |
| RU2240303C1 (ru) | Способ получения альфа-адамантилсодержащих альдегидов | |
| SU298582A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ м- или п-ИЗОМЕРОВ ДИАЦЕТИЛБЕНЗОЛА | |
| SU160274A1 (ru) |