SU230180A1 - Способ получени бис-(дихлортнофосфорил) фенолов - Google Patents
Способ получени бис-(дихлортнофосфорил) феноловInfo
- Publication number
- SU230180A1 SU230180A1 SU1192496A SU1192496A SU230180A1 SU 230180 A1 SU230180 A1 SU 230180A1 SU 1192496 A SU1192496 A SU 1192496A SU 1192496 A SU1192496 A SU 1192496A SU 230180 A1 SU230180 A1 SU 230180A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mol
- phosphorus trichloride
- phenols
- dichlorothophosphoryl
- bis
- Prior art date
Links
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Natural products OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 title 1
- FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus trichloride Chemical compound ClP(Cl)Cl FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- -1 dichlorothiophosphoryl Chemical group 0.000 description 5
- QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N benzohydroquinone Chemical compound OC1=CC=C(O)C=C1 QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 3
- 125000000732 arylene group Chemical group 0.000 description 2
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KVJVTSGIASNWFB-UHFFFAOYSA-N 3,5-dichloro-4-propylphenol Chemical compound CCCC1=C(Cl)C=C(O)C=C1Cl KVJVTSGIASNWFB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 210000003967 CLP Anatomy 0.000 description 1
- 230000036883 Clp Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 150000003511 tertiary amides Chemical class 0.000 description 1
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 1
Description
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
Изобретение относитс к области получени не описанных в литературе бис(дихлортиофосфорил )фе1ноло:в общей формулы CLP (5)0 ArO(S)PCl2, где Аг - арилен.
Предлагаемый способ состоит во взаимодействии бисфенОЛОв с т-реххолристы.м и тиотреххлористым фосфором в присутствии :в качестве катализатора третичных амидов, например ииридина, с последующим выделением полученного продукта известным способом.
Приме р 1. Бис(дихлортиофосфорил)гидрохиион .
а) Смесь 0,1 г моль гидрохинона и 0,8 г моль треххлористого фосфора в присутствии 1 мол. % пиридина перемешивают 2 час при 20°С и 1 час при кипении (70-75°С), затем избыток треххлористого фосфора оттон ют , к остатку добавл ют 0,3 г моль тиотреххлористого фосфора и смесь нагревают с отгонкой треххлористого фосфора. При этом температура в реакционной массе поднимаетс до 145°С и в парах до 90°С. Остаток треххлористого фосфора и избыток тиотреххлористото фосфора отгон ют в вакууме (100°С/20 мм), и в остатке получают продукт, который при сто нии кристаллизуетс . Выход его 91,9%, т. пл. 80-81°С. После перекристаллизации из бензола получают снежно-белые кристаллы С т. нл. 86-88°С.
Найдено. %: CI 37,22; Р 16, 54; S 15,73.
СбН4С 4О2Р252
Вычислено, %: С1 37.8; Р 16,5; S 17Д
б) Смесь 0,1 г моль гидрохинона, 1,2 г моль треххлористого фосфора и 0,3 г моль тиотреххлористого фосфора в присутствии 1 мол. % пиридина перемешивают 2 час при 20-25°С и 1 час при 70-75°С. Затем отгон ют треххлористый и тиотреххлористый фосфор и продукт выдел ют, как в варианте а. Выход продукта 86%.
Пример 2. 2,2-Бис(ди.хлортиофосфорил-4-оксифенил )пропан получают в услови х примера 1, а из 0,1 г моль 2,2-ди-(4-оксифенил) пропана, 1,2 г моль треххлористого фосфора и 0,3 г моль тиотреххлористого фосфора в присутствии 1 мол. % пиридина. Выход продукта 97,9%. Он представл ет собой прозрачную стеклообразную массу, не имеющую четкой температуры плавлени .
Найдено, %: С1 33,0; Р 14,5; S 15,0.
CjHuCUOoPoSg Вычислено, %: С1 33,6; Р 14,7; S 15,15. БИС(ДИХЛОРТИОФОСФОРИЛ)ФЕНОЛОВ
услови х примера 1,а из 0,1 г моль 2,2-бис (4-окси-2,6-дихлорфенил) пропана, 1,2 г моль треххлористого фосфора и 0,3 г моль тиотреххлористого фосфора в присутствии 1 мол. % пиридина. Выход продукта 95,5%, т. пл. 69- 70°С.
Найдено, %: С1 44,55; Р 9,65; S 10,0.
Ci3H oCIoO2S2
Вычислено, %,: С1 44,50; Р 9,80; S 10,10.
Предмет изобретени
Способ получени бис(дихлортиофосфорил) фенолов общей формулы (S)OArO(S)PCl2, где Аг - арилен, отличающийс тем, что бисфенолы подвергают взаимодействию с треххлористым и тиотреххлористым фосфором в присутствии каталитических количеств слабоосновных третичных аминов, например пиридина , с последующим выделением полученного продукта известным способом.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU230180A1 true SU230180A1 (ru) | 1968-10-30 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU230180A1 (ru) | Способ получени бис-(дихлортнофосфорил) фенолов | |
| SU427945A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯа ПОЛИФТОРАЛКИЛЗАМЕЩЕННЫХБЕНЗИЛДИХЛОРФОСФАТОВ | |
| SU134679A1 (ru) | Способ получени арилбромидов | |
| SU467904A1 (ru) | Способ получени -имидоил-0,0-диалкилдитиофосфатов | |
| SU368265A1 (ru) | Способ получения 4-алкил-5,6-диоксипиразоло- | |
| SU457687A1 (ru) | Способ получени метилен 2,2-бисциклопентанона | |
| SU410008A1 (ru) | ||
| SU334837A1 (ru) | Способ получени тетраалкилдиамидов @ , @ -дихлорвинилфосфорной кислоты | |
| SU376389A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛ-р-КЕТОАЛКИЛФОСФИНОВ | |
| SU386962A1 (ru) | СОЮЗНАЯ Iiio^FXHHHFGK/^^^ | |
| SU497301A1 (ru) | Способ получени метакрилового эфира тетраметилэтиленгликоль-2-этоксифосфористой кислоты | |
| SU168697A1 (ru) | Способ получени хлорангидрида стирилизацианатофосфиновой кислоты | |
| SU120216A1 (ru) | Способ получени смеси несимметричных тетраалкилдитиопирофосфатов и триалкилдитиофосфатов | |
| SU275064A1 (ru) | Способ получения алкиламидов-0-алкил- s-фталимидометилтиофосфатов | |
| SU392070A1 (ru) | Впт б | |
| SU544654A1 (ru) | Способ получени гидрохлорида дианила глутаконового альдегида | |
| SU441261A1 (ru) | Способ получени диорганодигалогенгерманов | |
| SU454815A1 (ru) | Способ получени карборансодержащих полиэфиров | |
| SU126687A1 (ru) | Способ получени диалкиларилтиофосфатов | |
| SU379557A1 (ru) | Способ получения 2,4-диалкил-2,4- -динитропентандиолов-1,5 | |
| SU434087A1 (ru) | Способ получения хлорангидридов диалкилтиофосфиновых кислот | |
| SU498313A1 (ru) | Способ получени 2-оксо-2-алкил4-алкокси-1,3,2-оксазафосфолинов-3 | |
| SU509582A1 (ru) | Способ получени этилового эфираэтилфенилциануксусной кислоты | |
| SU375295A1 (ru) | ||
| SU454210A1 (ru) | Способ получени фосфонистых кислот или их бис-аналогов |