SU210366A1 - Способ получения ацетоксисилоксанов - Google Patents
Способ получения ацетоксисилоксановInfo
- Publication number
- SU210366A1 SU210366A1 SU1089694A SU1089694A SU210366A1 SU 210366 A1 SU210366 A1 SU 210366A1 SU 1089694 A SU1089694 A SU 1089694A SU 1089694 A SU1089694 A SU 1089694A SU 210366 A1 SU210366 A1 SU 210366A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mol
- acetoxysiloxanes
- producing
- calculated
- weight
- Prior art date
Links
- -1 acetoxysiloxanes Chemical class 0.000 title description 3
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N octamethylcyclotetrasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- ILBWBNOBGCYGSU-UHFFFAOYSA-N [[(dimethyl-$l^{3}-silanyl)oxy-dimethylsilyl]oxy-dimethylsilyl]oxy-dimethylsilicon Chemical compound C[Si](C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)C ILBWBNOBGCYGSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- DXXZWAMIRWFYBO-JLTVSUSRSA-N 2-[(5S,7R)-3-amino-1-adamantyl]acetic acid;hydrochloride Chemical compound Cl.C([C@H](C1)C2)[C@@H]3CC2(N)CC1(CC(O)=O)C3 DXXZWAMIRWFYBO-JLTVSUSRSA-N 0.000 description 1
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N Disiloxane Chemical compound [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K Iron(III) chloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- ARMCSELLLATUGL-UHFFFAOYSA-N [[[acetyloxy(dimethyl)silyl]oxy-dimethylsilyl]oxy-dimethylsilyl] acetate Chemical compound CC(=O)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)OC(C)=O ARMCSELLLATUGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RQVFGTYFBUVGOP-UHFFFAOYSA-N [acetyloxy(dimethyl)silyl] acetate Chemical compound CC(=O)O[Si](C)(C)OC(C)=O RQVFGTYFBUVGOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic Effects 0.000 description 1
- 229920003013 deoxyribonucleic acid Polymers 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 1
Description
Известен способ получени а,ш-диацетоксиполидиметилсилоксанов взаимодействием уксусного ангидрида с октаметилциклотетрасилоксаном при нагревании в присутствии каталитических количеств безводного хлорного железа .
Предлагаетс бескатализаторный метод получени а,са-диацетоксиполидиорганилсилоксанов , по которому, с целью сокращени нродолжительности процесса н у1меньшени потерь продуктов, нагревание ведут при 250- 260°С под давлением.
Пример 1. В стальной автоклав емкостью 0,5 л, помещают 74,09 г (0,25 моль) октаметилциклотетрасилоксана и 51,04 г (0,5 моль) уксусного ангидрида. Смесь нагревают пр.и 250-260°С и давлении 12-15 атм в течение 2,5 час и затем фракционируют с помощью ректификационной насадочной колонки, эффективностью 11 тт. При ЭТОЛ1 выдел ют 18,8 г не вступившего в реакцию уксусного ангидрида (37% от исходного); 8,7 г димет.илдиацетоксисилана (т. кип. 118-121°С) 43 мм. рт. ст.: мол. вес. 187,3; вычислено 176,3; 8,1% от веса прореагировавщих продуктои); 27,5 г 1,3-диаце-1окситетраметилднсилоксана (т. кип. мм рт. ст.; мол. вес. 257,1; вычислено 250,4; 25,6%.); 13,76 г 1,5-диацетоксигексаметилтрисилоксана (т. кип. 110°С/9 мм рт. ст.; мол. вес. 330,7; вычислено 324,6;
12,8%), 11,26 г 1,7-диацетоксиоктаметилтетрасилоксана (т. кип. 134-136 С/9 мм рт. ст; мол. вес. 400,1; вычислено 398,7; 10,50/0); 8,5 г 1.9-диацетоксидекаметилпентасилоксана (т. кип. 160°С/9 мм рт. ст., мол. вес 463,4; вычислено 472,9; 7,9%).
Пример 2. В стекл нные амнулы емкостью 150 мм помещают 18,6 г (0,062 моль) октаметилциклотетрасилоксана и 12,75 г (0,124 моль) уксусного ангидрида.
Ампзлы замораживают в смеси ацетона с твердой углекислотой, вакуумируют и запаивают . Затем ампулы с несколькими кусочками твердой углекислоты помещают в металлические патроны и нагревают в муфельной печи при 250-260°С в течение 2,5 час. Содержимое трех ампул объедин ют и фракционируют с помон;ью ректификационной колонки, эффективностью в 11 тт. При этом выдел ют 17,57 г уксусного ангидрида и 5,26 г октаметилциклотетрасилоксаиа (46 и 9,4% от вз тых в реакцию соответственно); 1,5 г диметилдиацетоксилана (2,1% от веса прореагировавщих продуктов); 13,02 г 1,3-тетраметнлдиацетокс дисилоксана (18,3%); 9,06г 1,5-диацетОКсигексаметилтрнсилоксана (12,7%); 8,87 г 1,7 - диацетоксиоктаметилтетрасилоксана (12,3%); 8,70 г 1,9-днацетоксидекаметилпентасилоксана (12,2%). дуктами дл синтеза высокотермостойких регул рно построенных кремнеоргааических полимеров . Предмет изобретени s Способ получени ацетоксисилоксанов взаимодействием октаметилциклотетрасилоксана с уксусным а1нгидридо1М при нагревании, отличающийс тем, что, с целью сокращени продолжительности процесса и уменьшени потерь продуктов, -нагревание ведут при 250- 260°С под давлением.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU210366A1 true SU210366A1 (ru) |
Family
ID=
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9023561B1 (en) * | 2013-11-13 | 2015-05-05 | Xerox Corporation | Charge transport layer comprising silicone ester compounds |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9023561B1 (en) * | 2013-11-13 | 2015-05-05 | Xerox Corporation | Charge transport layer comprising silicone ester compounds |
US20150132689A1 (en) * | 2013-11-13 | 2015-05-14 | Xerox Corporation | Charge transport layer comprising silicone ester compounds |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR940007525B1 (ko) | 사이클로프로필아민의 제조방법 | |
JP2009504645A (ja) | ジ−(2−エチルヘキシル)テレフタレートの製造 | |
SU210366A1 (ru) | Способ получения ацетоксисилоксанов | |
CN113831242A (zh) | 一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法 | |
JP4860830B2 (ja) | 高純度(メタ)アクリル酸エステルの製造方法 | |
EP0002989B1 (en) | Process for preparation of organic acid halide | |
JPS6340176B2 (ru) | ||
SU220502A1 (ru) | Способ получения силоксановых олигомеров | |
JPS5869837A (ja) | テトラブロモフタル酸のアリル系エステルの製法 | |
JPS6251253B2 (ru) | ||
US4894470A (en) | Process for the preparation of dialkyl vinylphosphonates | |
CA1067508A (en) | Process for producing alkoxymethylene malonic acid esters | |
JPS6027609A (ja) | 環式ジクロロホスフアゼンの重合法 | |
US6605743B1 (en) | Continuous process for the preparation of pivaloyl chloride and of aroyl chloride | |
SU654603A1 (ru) | Способ получени призводных бензофенона | |
SU166338A1 (ru) | Способ получения декабориненорганогалоген-силапов | |
US2405967A (en) | Preparation of acids and esters thereof | |
JPS6131084B2 (ru) | ||
SU1685915A1 (ru) | Способ получени монохлоруксусной кислоты | |
CA1338987C (en) | Process for the preparation of alkyl alkenylphosphinates | |
JPS6039048B2 (ja) | ベンゾトリフルオライドまたはその誘導体の製法 | |
SU1004351A1 (ru) | Способ получени сложных эфиров дикарбоновых кислот | |
SU198339A1 (ru) | Способ получения n-винилпирролидона | |
SU1129198A1 (ru) | Способ получени коричного спирта | |
SU275058A1 (ru) | Способ получения 3-хлорсульфолана |