SU1129198A1

SU1129198A1 - Способ получени коричного спирта

Info

Publication number: SU1129198A1
Application number: SU833582557A
Authority: SU
Inventors: Всеволод Георгиевич Черкаев; Галина Федоровна Яковлева; Лидия Андреевна Шутикова
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ
Priority date: 1983-04-19
Filing date: 1983-04-19
Publication date: 1984-12-15

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРИЧНОГО СПИРТА восстановлением коричного альдегида изопропиловым спиртом , в «присутствии IJ -окиси алюмини , отличающийс тем, что, U с целью упрощени и увеличени производительности процесса, последний ведут при 160-180&deg;С и давлении 1020 атм при массовом соотношешта компонентов коричный альдегид изо пропиловый спирт: окись алюмини , равном 1:

Description

to

со 1 Изобретение относитс к способу получени коричного спирта, который находит применение в парфюмерной промышленности, Изв&стен способ получени коричн го спирта восстановлением коричного альдегида бензиловым спиртом в присутствии бензилата алюмини при общей продолзкительности процесса 48 ч Выход целевого продукта 70% ll . Однако известный способ характеризуетс необходимостью предваритель ного приготовлени бензилата алюмини , большой продолжительностью процесса и недостаточно высоким выходом целевого продукта. Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ получени коричного спирта восстановлением коричного аль дегида изопропиловым спиртом в среде четьфеххлористого углерода при температуре окрз жающей среды в присутст вии У-окиси алюмини , которую предварительно активируют прокаливанием IB кварцевом сосуде при 400 С и давлении 0,06 мм рт.ст. Процесс ведут при весовом соотношении коричный альдегид: изопропиловый спирт: X-окись алюмини : четыреххлористый углерод, равном 1:3,6:35,6:56,7. Производительность процесса 0,0,14 кг продукта на 1 кг катализатора в час Выход целевого продукта 82% 21, Недостатками известного способа . вл ютс сложность процесса, св занна с необходимостью предварительной активации окиси алюмини , при высокой температуре, использование большого количества(68 кг на 1 кг спир- та)органического растворител - четыреххлористого углерода, а также низка производительность процесса, Цель изобретени - упрощение процесса и повьшение производительности процесса, i . Поставленна .цель достигаетс тем, что согласно способу получени коричного спирта восстановлением коричного альдегида изопропиловым спиртом в присутствии JC -окиси алюмини процесс ведут.при весовом соотно шении коричный альдегид: изопропиловый спирт: окись алюмини , равном 1 :(2,5-7,5): (0,2-0,5) . при 160-180 С и давлении 10-20 атм. Пример 1, В автоклав загружают 120 г коричного альдегида. 982 600 г безводного изопропилового спирта , 24 г окиси алюмини . При паремешивании нагревают реакционную массу до 170 С и ведут процесс 18 ч при давлении паров в автоклаве 15 атм, Получают 116 г катализата, содержащего по данным ГЖХ 85,4% коричного спирта, 3,3% коричного альдегида и 11,3% низкокип щих примесей. После фильтрации,, удалени растворител , вакуумной дистилл ции (Т,кип,105107с при 2-3 мм рт,ст,) получают 97,9 г (80%) коричного спирта. Производительность .процесса 0,23 г продукта на 1 г катализатора в час, Пример 2,В автоклав загружают 40 г коричного альдегида, 300 г безводного изопропилового спирта, 8 г окиси.алюмини , В услови х примера 1 ведут реакцию 25 ч. Получают 38 г катализата, содержащего по данным ГЖХ 89% коричного спирта, 6% коричного альдегида и 5% низкокип щих примесей. Выдел ют 32,6 г (80%) коричного Спирта, Производительность процесса .0,17 г продукта на 1 г катализатора в час, ПримерЗ, В автоклав загру- ,жают 40 г коричного альдегида, 200 г безводного изопропилового, спирта и 20 г окиси алюмини , В услови х примера 1 ведут процесс 10 часов. Получают 38 г.катализата, содержащего по данным ГЖХ 96,5% коричного спирта, 0,7% коричного альдегида и 2,8% низкокип щкх примесей. Выдел ют 34, 7 г (85%) коричного спирта. Производительность процесса 0,2 г продукта на 1 г катализатора в час, Примеры 4-11 приведены в таблице, Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позвол ет получать целевой продукт с выходом 8085% без предварительного активировани катализатора и без использовани органического растворител , при этом, производительность процесса составл ет 0,163-0,345 г коричного спирта на 1 г катализатора в час против 0,014 г по известному способу 2j . / Как видно из сравнительных примеров 9-11, проведение процесса в услоВИЯХ , отличных от предлагаемых, приводит к снижению выхода целевого продукта .

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРИЧНОГО ; СПИРТА восстановлением коричного альдегида изопропиловым спиртом в «присутствии Ц¹-окиси алюминия, отличающийся тем, что, с с целью упрощения и увеличения производительности процесса, последний ведут при 160—180°С и давлении 10— 20 атм при массовом соотношении компонентов коричный альдегид? изопропиловый спирт: окись алюминия, равном 1:(2,5-7,5):(0,2-0^5). .

SU ,1129198

1 1129