SU206567A1 - Способ получения сернокислых эфиров целлюлозы - Google Patents
Способ получения сернокислых эфиров целлюлозыInfo
- Publication number
- SU206567A1 SU206567A1 SU1068965A SU1068965A SU206567A1 SU 206567 A1 SU206567 A1 SU 206567A1 SU 1068965 A SU1068965 A SU 1068965A SU 1068965 A SU1068965 A SU 1068965A SU 206567 A1 SU206567 A1 SU 206567A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- cellulose
- sulpurate
- acetrains
- obtaining
- aqueous solution
- Prior art date
Links
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 title claims description 17
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 title claims description 17
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 19
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- HRXDYOKVWGTDPD-UHFFFAOYSA-N CTK4B9193 Chemical class [NH4+].[O-]S(F)(=O)=O HRXDYOKVWGTDPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Substances C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 2
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 2
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- XCXLEIPEAAEYTF-UHFFFAOYSA-M sodium fluorosulfate Chemical compound [Na+].[O-]S(F)(=O)=O XCXLEIPEAAEYTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 description 1
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000004059 degradation Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005517 mercerization Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000001226 reprecipitation Methods 0.000 description 1
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Description
Известные способы получени сернокислых эфиров целлюлозы обычно привод т к значительной деструкции целлюлозы.
С целью устранени этого недостатка, а также расширени сырьевой базы, предлагаетс целлюлозу обрабатывать щелочью, например водным раствором едкого натра, и фторсульфонатами щелочных металлов или аммони , лучше в присутствии органических разбавителей , например спиртово-бензольного раствора.
Пример 1. Древесную целлюлозу в виде порошка суспендируют в среде, состо щей из 55 вес. % этанола и 45 вес. % бензола (20 вес. ч. смеси на 1 вес. ч. целлюлозы), а затем подвергают мерсеризации 40%-ным водным раствором едкого натра (6 моль NaOH на 1 моль целлюлозы) при комнатной температуре в течение 30 мин при непрерывном перемешивании. Полученную щелочную целлюлозу обрабатывают твердым фторсульфонатом аммони из расчета 3 моль на 1 люль целлюлозы. Далее реакционную смесь перемешивают при 18-20°С в течение 5 час, после чего температуру повышают до 50°С и продолжают перемешивание еше 2 час. Затем смесь нейтрализуют уксусной кислотой, а продукт очищают от примесей переосаждением этанолом из водных растворов и последующим экстрагированием примесей водным раствором метанола в аппаратах Сокслета. Результаты анализа, %:
сера11,74
натрий8,42.
Эти данные показывают, что образовавшеес производное целлюлозы вл етс натриевой солью кислого сернокислого эфира целлюлозы со степенью этерификации у 95. Продукт полностью растворим в воде.
Пример 2. Получают сернокислый эфир целлюлозы так же, как и в примере 1, но мол рное соотношение целлюлоза: NaOH: соль - 1:4:2.
Результаты анализа: содержание, %
серы9,59
натри 6,90
степень этерификации у 70. Полученный продукт полностью растворим в воде.
Пример 3. Этот опыт провод т при тех же услови х, что и в примере 2, однако вместо фторсульфоната аммони берут фторсульфонат натри .
Результаты анализа: содержание, %
Полученный продукт полностью растворим в-воде.
Пример 4. 1 кг нарезанной вискозной целлюлозы (влажность 5 %) обрабатывают в измельчителе Варнера-Пфлейдерера 2 л водного раствора едкого натра (234 г/л NaOH) при комнатной температуре и перемешивании в течение 2 час. К щелочной целлюлозе добавл ют 1430 г фторсульфоната натри , после чего реакционную смесь перемешивают еще 1 час при комнатной температуре и 30 мин при нагревании до 50°С. Затем массу выгружают из измельчител и выдерживают в термостате с температурой воздуха 50°С 5 час. Степень этерификации полученного сернокислого эфира целлюлозы 75. Продукт полностью растворим в воде.
Предмет изобретени
Claims (2)
1.Способ получени сернокислых эфиров целлюлозы, отличающийс тем, что, с целью расширени сырьевой базы, целлюлозу обрабатывают щелочью, например водным раствором едкого натра, и фторсульфонатами щелочных металлов или аммони .
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что обработку целлюлозы ведут в присутствии органических разбавителей, например спиртово-бензольного раствора.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU206567A1 true SU206567A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4996307A (en) | Preparation of water-soluble acylated chitosan | |
| JP4954873B2 (ja) | 乳酸マグネシウム含有媒質からの乳酸または乳酸塩の調製方法 | |
| US3094515A (en) | Lignin dispersing agents and a method of making the same | |
| US4306060A (en) | Process for preparation of cellulose acetate | |
| KR20190101453A (ko) | 셀룰로오스 ii 나노결정 입자 및 이의 제조 방법 및 용도 | |
| JPS5942682B2 (ja) | セルロ−スエ−テルの製造及び精製方法 | |
| EP1969012A1 (en) | Method for preparation of hydroxyalkylalkylcellulose ethers with high yield | |
| CN112608390A (zh) | 辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法 | |
| SU206567A1 (ru) | Способ получения сернокислых эфиров целлюлозы | |
| US5451672A (en) | Process for producing cellulose acetate | |
| US4491661A (en) | Process for the preparation of cellulose ethers from ammonia-activated cellulose | |
| US3347847A (en) | Process for the purification of watersoluble hydroxyethyl cellulose | |
| US3069409A (en) | Process of preparing carboxyalkyl cellulose ethers | |
| US2976274A (en) | Method of producing a high viscosity water-soluble gum product | |
| US4997933A (en) | Cellulose aminomethanate by acid neutralization | |
| US4997934A (en) | Cellulose aminomethanate by weight loss monitoring | |
| JP7526419B2 (ja) | セルロースアセテートの製造方法 | |
| JPS6234053B2 (ru) | ||
| US3355449A (en) | Water soluble cellulose ethers and their production | |
| CA2241800A1 (en) | Process for producing cellulose derivatives | |
| US3448100A (en) | Manufacture of carboxymethyl hydroalkyl mixed cellulose ethers | |
| CN116867809A (zh) | 具有改善的储存稳定性的羧甲基纤维素的制备方法 | |
| US4507472A (en) | Manufacture of diethylaminoethyl dextrans | |
| JP2870183B2 (ja) | １，３―フェニレンジオキシジ酢酸の製法 | |
| CN111892496A (zh) | 一种2-甲基苯氧基乙酸的合成方法 |