SU204939A1

SU204939A1 - Способ получения тиоэфиров

Info

Publication number: SU204939A1
Application number: SU919411A
Authority: SU
Inventors: Поль Ваннель Иностранцы Андрэ Ланг; Иностранна фирма Франци; Насиональ Петроль Акитэн Франци Сосьете

Description

Известен способ получени тиоэфиров действием на олефины сероводородом в жидкой фазе нри температуре 100-200°С, давлении 10 атм в присутствии катализаторов, имеющих основный характер. Процесс протекает за 10-15 час.

С целью сокращени времени проведени .процесса, предложен способ получени тиоэфиров , заключающийс в том, что в качестве катализаторов иснользуют органические нолисульфиды. Благодар этому врем проведени процесса сокращаетс до 10- 15 мин.

Пример 1. В реактор из нержавеющей стали ввод т 1000 мл этилового сульфида, содержащего 10 вес.

оисдиэтиламинтетрасульфида , 680 г HaS, нагревают до 140°С. Затем пропускают 1000 л этилена, после чего давление становнтс 80-100 атм. Это давление быстро понижаетс . Через 5 мин снова ввод т этилен до получени исходного давлени . Спуст 10 мин реактор охлаждают и удал ют избыточный ненреобразоваиный этилен, извлекают из реактора 3000 мл раствора этилового сульфида, содержащего 1750 г этого продукта .

Пример 2. В реактор загружают смесь 1000 частей этилепа, 10э/о меркантобензтиазолтетрасульфида , 500 частей HgS и 360 частей СО2, процесс ведут при 140°С и под давлением 50 атм, получают целевой продукт с количествеиным выходом, со степенью конверсин 800/0,

При м е р 3. В реактор ввод т 500 ли этилового сульфида, содержащего около Юа/о трисульфида диметила. Затем туда ввод т 340 г Yl-zS и все вместе нагревают до 140°С. Нагнетают около 500 л этилена до получени давлени от 100 до 120 агм, которое медленно понижаетс . Спуст 2 час реактор охлаждают , в нем содержитс 600 мл этилового сульфида, образованного сверх введенного 1 начале.

15

П р н м ер 4. Оныт провод т по методике

примера 1 с использованием заместителей

бисдиэтиламинтетрасульфида, тетраметилтиурамтетрасульфида . Получают те же результаты .

Пример 5.. В автоклав из нержавеющей стали ввод т 1000 частей пропилена, содержащего 0,1 мол. в/о бисмеркаптобензтиазилтетраеульфида и H2S в большом избытке. Осторожно нагревают до 140°С, давление быстро повышаетс до 180 атм. После 2 час реактор охлаждают и выпускают избыток H2S, который сжигают; .после .дистилл ции получают

пиловому сульфиду, элементарный анализ которого дал следующие результаты:

Найдено, %: S 27,6; С 60,8; II 11,6.

Вычислено дл CeHuS, S 27,1; С 61,0; Н 11,88.

Пример 6. В реактор из нержавеющей стали ввод т 1000 частей пропилеиового полимера , известного под названием тетранропнлен , 10 частей бисдйэтиламинтетрасульфида и 150 частей H2S. Осторожно нагревают до 140°С. После 2 час реакци прекращаетс . Продукт, полученный в автоклаве, практически свободен от г/уег-додецилмеркаптана и представл ет ди-грег-додецилсульфид.

Предмет изобретени

Способ получени тиоэфнров в жидкой фазе действием на олефины сероводородом при температуре 100-200°С и давлении 10 атм в присутствии катализатора, отличающийс тем, что, с целью сокращени времени проведени процесса, в качестве катализатора используют органические полисульфиды.