SU276827A1 - Способ получения диметилсульфида - Google Patents
Способ получения диметилсульфидаInfo
- Publication number
- SU276827A1 SU276827A1 SU1278379A SU1278379A SU276827A1 SU 276827 A1 SU276827 A1 SU 276827A1 SU 1278379 A SU1278379 A SU 1278379A SU 1278379 A SU1278379 A SU 1278379A SU 276827 A1 SU276827 A1 SU 276827A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- catalyst
- producing
- dimethyl sulfide
- dimethylsulfide
- catalysts
- Prior art date
Links
- QMMFVYPAHWMCMS-UHFFFAOYSA-N methyl sulfide Chemical compound CSC QMMFVYPAHWMCMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 18
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 15
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical class [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N AI2O3 Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 3
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N molybdenum Chemical class [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052750 molybdenum Chemical class 0.000 description 3
- 239000011733 molybdenum Chemical class 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K Aluminium chloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001585714 Nola Species 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000001264 neutralization Effects 0.000 description 1
- QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N nonaoxidotritungsten Chemical compound O=[W]1(=O)O[W](=O)(=O)O[W](=O)(=O)O1 QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910001930 tungsten oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к усовершенствованию способа получени диметилсульфида.
Известен способ получени диметилсульфида взаимодействием тритиана с .избытком метанола. Процесс провод т при температуре 200-400°С, повышенном давлении в присутствии катализатора Фридел -Крафтса или сильных кислот. Такие катализаторы вызывают сильную коррозию аппаратуры.
Дл предотвращени коррозии аппаратуры предложено примен ть в качестве катализаторов окиси, изополи- или гетерополикислоты, или аммонийные соли гетерополикислот вольфрама или молибдена.
Особенно удачной формой исполнени вл етс добавление к исходному продукту катализаторов , имеющих в качестве носител , например, окись алюмини или двуокись кремни .
Дл получени большего выхода можно рекомендовать применение катализаторов в коли1честве от 0,0001 до 0,01 мол.% от количества тритиана. Однако можно примен ть также и еще большее количество катализатора, например 0,02 мол.%. Носитель соедин ют с катализатором, в котором вольфрам и ;молибден предпочтительно составл ют 0,1- 10 вес.%. Процесс провод т при температуре 200-400°С и при повышенном давлении. Предпочтительной областью температур вл етс 250-350°С. Процесс можно осуществл ть непрерывно.
Дл проведени способа в соответствии с изобретением исходное сырье п катализатор помещают в автоклав и затем нагревают в течение нескольких часов. После охлаждени давление снижаетс , причем прежде всего освобождаетс углекислый газ. К реакционной смеси может быть добавлено одно-двукратное количество воды, после чего дистилл цией при нормальном давлении провод т фракционирование. Образующа с при 30- 60°С фракци содержит практически весь диметилсульфид и немного метанола, который
можно легко удалить взбалтыванием с водой. При повторной дистилл ции, проводимой также при нормальном давлении, диметилсульфид выдел етс при 36-38°С в очень чистой форме.
При непрерывном рабочем процессе взаимодействи можно проводить, например, в змеевике или пучке труб, в которых уже содержитс катализатор.
Согласно способу, предлагаемому изобретением , получают очень чистый продукт. Выход продукта высокий. Используемые катализаторы очень устойчивы и могут долго . Поэтому при загрузке они могут быть просто повторно использованы. Вследствие устойчидл непрерывного производства. Другим большим Преимуществом вл етс то, что при способе с добавлением веществ в соответствии с изобретением нет необходимости предъ вл ть такие высокие требовани к коррозионной стойкости реакционных сосудов, как, например , ори использовании в качестве катализатора хлористого водорода.
Полученный таким способом диметилсульфид может, ватарнмер, быть переработан в диметилсульфоксид .
Пример 1. 1,4 /Си тритиана, 3,5 л мета.нола и 140 г нейтральной окиси алюмини смешивают с окисью вольфрама, соответственно с 10 вес.% вольфрама, подогревают в автоклаве на 10 л до 300°С, выдерживают при этой тбМнературе 3 час. Затем охлаждают и снижают давление. Добавл ют к реакционной смеси около 5 л воды. Фракционируют смесь при Нормальном давлении. Образующиес нри 30-60°С фракции практически содержат весь диметилсульфид ц около 5% метанола, дл удалени которого все перемешивают с водой и новтор.но дистиллируют. При 36-38°С получают 1,8 кг диметилсульфида, что составл ет 95% от теоретического выхода.
Пример. При проведении реакции в .соответствии с описанным в примере 1 в качестве катализатора исиользуют следующие -соединени . Результаты опытов цриведены в таблице.
П р е д iM е т изобретени
1.Способ получени диметилсульфида взаимодействием тритиана с избытком метанола при температуре 200-400°С, повышенном давлении -в присутствии катализатора, отличающийс тем, что, с целью предотвращени коррозийности аппаратуры, в качестве
-катализатора используют окиси, изополи- или гетерополикислоты, или аммонийные соли гетероноликислот вольфрама или молибдена.
2.Способ :по л. 1, отличающийс тем, что катализатор исиользуют а носителе, нацример окиси алю;мини и двуокиси кремни .
3.Способ по ПП. 1 и 2, отличающийс тем, что катализатор берут в количестве от 0,0001
до 0,01 мол. % от количества тритиана.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU276827A1 true SU276827A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0005998B1 (en) | Preparation of formic acid by hydrolysis of methyl formate | |
| WO2017217279A1 (ja) | イソプロピルアルコールの製造方法及び不純物が低減されたイソプロピルアルコール | |
| WO1983002773A1 (en) | Process for preparing dialkyl trisulfides | |
| CN1419538A (zh) | 制备芳烃异氰酸酯的综合方法及实施相关中间阶段的程序 | |
| KR20100127153A (ko) | 트랜스-1,4-시클로헥산디카르복시산디메틸의 제조 방법 및 고순도 트랜스-1,4-시클로헥산디카르복시산디메틸 | |
| US5030790A (en) | Process for producing butene-1 | |
| US4822921A (en) | Method for one-step synthesis of methyl t-butyl ether | |
| SU276827A1 (ru) | Способ получения диметилсульфида | |
| EP0501374B1 (en) | Process for purifying dimethyl carbonate | |
| US5399754A (en) | Process for producing perfluorocarboxylic acid fluoride | |
| US4795730A (en) | Dehydration of alcohols | |
| JP2021028318A (ja) | プロピレン４量体及びプロピレン４量体の製造方法 | |
| JP4052783B2 (ja) | モノアルキルナフタレンの製造方法 | |
| US5481053A (en) | Process for preparing alph-methylstyrene unsaturated dimer | |
| JPH0227979B2 (ru) | ||
| JPH0552351B2 (ru) | ||
| WO2021029377A1 (ja) | プロピレン４量体及びプロピレン４量体の製造方法 | |
| SU1286583A1 (ru) | Способ выделени изобутилена | |
| JP3042366B2 (ja) | メタジイソプロピルベンゼンの製造方法 | |
| JPH05331080A (ja) | 精製ナフタレンの製造方法 | |
| JP2023534370A (ja) | １，４－ジメチルテトラリンの製造方法 | |
| JPH0217130A (ja) | ジシクロペンタジエンの異性化方法 | |
| JP2008247850A (ja) | テトラシクロドデセンの製造方法 | |
| JPH02229125A (ja) | ２，６―ジ―ｔｅｒｔ―ブチル―４―メチルフェノールの製造方法 | |
| JPS6358811B2 (ru) |