SU199874A1

SU199874A1 - METHOD OF OBTAINING O-TRIALKYL (ALCOXY) SILILALLYLMETHYLPHOSPHONATE

Info

Publication number: SU199874A1
Application number: SU1094590A
Authority: SU
Original assignee: С. Изин, И. Д. Шелакова , В. К. Промоненко

Description

Насто щее изобретение касаетс способа получени кремнийфосфорорганических соединений общей формулы:The present invention relates to a process for the preparation of organophosphorus compounds of the general formula:

/OR СНзР/ OR СНзР

И ОСНг-С СНг,And ONG-SNG,

оIoI

SIRsSirs

где R-алкил-, алкокси-, R-алкил.where R-alkyl-, alkoxy-, R-alkyl.

Полученные соединени могут быть использованы в качестве мономеров или исходных дл получени пестицидов.The compounds obtained can be used as monomers or as starting materials for the production of pesticides.

По предлагаемому способу триорганосиланы подвергают взаимодействию с пропаргиловыми эфирами метилфосфоновой кислоты в присутствии платинового катализатора, например раствора платинохлористоводородной кислоты в абсолютном изопропиловом спирте.According to the proposed method, triorganosilanes are reacted with methylphosphonic acid propargyl esters in the presence of a platinum catalyst, for example, a solution of hydrochloric acid in absolute isopropyl alcohol.

Пример. В четырехгорлую колбу на 50 мл с мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником помещают 0,1 моль о-алкил-о-пропаргилметилфосфоната и 3-4 капли катализатора Снайера. При энергичном перемешивании к смеси прибавл ют по капл м 0,1 моль триорганилгидридсилана . Температура реакционной массы повышаетс до 125-130°С. После прикапывани перемешивают массу 1-2 час (при этом температура понижаетс до комнатной), затем ее перегон ют в высоком вакууме. Способом получают следующие соединени . О-этил-о-р - триэтилсилилаллилметилфосфонат .Example. In a four-necked 50 ml flask with a stirrer, an addition funnel, a thermometer, and a reflux condenser, 0.1 mol of o-alkyl-o-propargyl methylphosphonate and 3-4 drops of Snayer's catalyst are placed. While stirring vigorously, 0.1 mol of triorganylhydridesilane was added dropwise to the mixture. The temperature of the reaction mass rises to 125-130 ° C. After the addition, the mass is stirred for 1-2 hours (at the same time the temperature drops to room temperature), then it is distilled under high vacuum. The following compounds are prepared by the method. O-ethyl-o-p - triethylsilylmethylphosphonate.

Выход 700/0, т. кип. 76-78°С/10-з мм, df 0,9789, п2,° 1,428.Output 700/0, t. Kip. 76-78 ° C / 10-mm, df 0.9789, n2, 1.448.

Найдено, о/о: С 51,32; Н 10; Р 11,33; Si 10,01.Found, o / o: C 51.32; H 10; R 11.33; Si 10.01.

CiaHayPOgSi.CiaHayPOgSi.

Вычислено, о/о; С 51,79; Н 9,7; Р 11,1; Si 10,01.Calculated o / o; C, 51.79; H 9.7; R 11.1; Si 10.01.

О-изобутил-о- Р - триэтилсилилаллиаметилфосфонат .O-isobutyl-o-P-triethylsilyl-lamethyl-phosphonate.

Выход 650/0, т. кип. 79-82°С/10-2 лш; 0,982; ng) 1,4535.Output 650/0, t. Kip. 79-82 ° C / 10-2 lsh; 0.982; ng) 1.4535.

Найдено, %: С 55,01; Н 9,55; Р 10,28; Si 9,1.Found,%: C 55.01; H 9.55; P 10.28; Si 9.1.

CiiHsiPOsSi.CiiHsiPOsSi.

Вычислено, %: С 55; Н 9,8; Р 10,03; Si 8,27.Calculated,%: C 55; H 9.8; P 10.03; Si 8.27.

О-изобутил- о - Р - этилдиэтоксисилилаллнлметилфосфонат с т. кип. 115-116°С/10 мм; 1,0281; п2° 1,438.O-isobutyl - O - P - ethyldiethoxysilyl allmethylphosphonate with t. Kip. 115-116 ° C / 10 mm; 1.0281; n2 ° 1,438.

Найдено, о/о: С 49,4; Н 9,1; Р 10,09; Si 8,28.Found, o / o: C 49.4; H 9.1; R 10.09; Si 8.28.

C HsjPOsSi.C HsjPOsSi.

Вычислено, Vo: С 49,7; Н 9,16; Р 9,16; Si 8,27. 3 Выход бОо/о, т. кип.129-131°С/10 з мм, d 1,0684; l,428. HaiUeHO о/,- С 43,62;Н 8,12; Р 10,1; Si 9,2. С1,Н,гРбб51. Вычислено, %,: С 44,17; Н 8; Р 9,54; Si 8,61. Предмет изобретени I. Способ получени О-триалкил(алкокси) силилаллилметилфосфонатов, отличающийс 4 тем, что триорганосиланы подвергают взаимодействию с пропаргиловыми эфирами метилфосфоновой кислоты в присутствии плати-нового катализатора. . 2. Способ по п. 1, отличающиес тем, что в качестве платинового катализатора берут раствор платинохлористоводородной кислоты в абсолютном изопропиловом спирте.Calculated Vo: C 49.7; H 9.16; P 9.16; Si 8.27. 3 Yield of bo / o, t. Bp.129-131 ° С / 10 с mm, d 1,0684; l, 428. HaiUeHO about /, - C 43.62; H 8.12; P 10.1; Si 9.2. C1, H, gRbb51. Calculated,%: C 44.17; H 8; P 9.54; Si 8.61. The subject of the invention is I. A method for producing O-trialkyl (alkoxy) silylallylmethylphosphonates, characterized in 4 by the fact that triorganosilanes are reacted with methylphosphonic acid propargyl esters in the presence of a platinum catalyst. . 2. The method according to claim 1, characterized in that a platinum chloride solution in absolute isopropyl alcohol is taken as the platinum catalyst.