SU199873A1

SU199873A1 - METHOD OF OBTAINING MONO-TRIORGANOSYLIL-a-PHENYL-R-TRIORGANOSYLIDETHYLPHOSPHONATES

Info

Publication number: SU199873A1
Application number: SU1095591A
Authority: SU
Inventors: И. Д. Шелакова В. К. Промоненков Б. Б. С. Ивин; И. Н. Фетин

Description

Насто щее изобретение касаетс способа получени соединений общей формулыThe present invention relates to a process for the preparation of compounds of the general formula

ll/OSiRgll / OSiRg

RgSi - СН. - СН -РRgSi - CH. - CH-R

I ОНI HE

CeHsCeHs

где R - органический радикал.where R is an organic radical.

Полученные соединени могут быть использованы в качестве исходных дл получени сополимеров и пестицидов.The compounds obtained can be used as starting materials for the preparation of copolymers and pesticides.

По предлагаемому способу, с целью расширени сырьевой базы, гидридсиланы подвергают взаимодействию с а-фенилвинилфосфоновой кислотой в присутствии платинового катализатора , например 0,1 н. раствора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте.In the proposed method, in order to expand the raw material base, the hydridsilanes are reacted with a-phenylvinylphosphonic acid in the presence of a platinum catalyst, for example, 0.1 n. solution of chloroplatinic acid in isopropyl alcohol.

Пример. В четырехгорлую колбу с мешалкой , термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 0,05 моль а-фенилвинилфосфоновой кислоты и 2-3 капли 0,1 н. раствора платинохлористоводородной кислоты в абсолютном изопропиловом спирте. К смеси при перемешивании прибавл ют по капл м 0,1 моль гидридсилана. Температура реакционной массы повышаетс до 70--90°С , и смесь переходит в жидкое состо ние. При этом наблюдаетс выделение газа. Реакциопную массу перемешивают 1 час при комнатной температуре и перегон ют.Example. In a four-necked flask with a stirrer, a thermometer, a reflux condenser and a dropping funnel, 0.05 mol of a-phenylvinylphosphonic acid and 2-3 drops of 0.1 N are placed. solution of chloroplatinic acid in absolute isopropyl alcohol. With stirring, 0.1 mol of hydridsilane is added dropwise to the mixture. The temperature of the reaction mass rises to 70--90 ° C, and the mixture goes into a liquid state. There is a release of gas. The reaction mass is stirred for 1 hour at room temperature and distilled.

Выделены следующие продукты.The following products are highlighted.

Моно-триэтилсилил-а-фенил-триэтилсилил этилфосфонат .Mono-triethylsilyl-a-phenyl-triethylsilyl ethylphosphonate.

Выход 760/0, т. кип. 132-133°С/10-з мм,Output 760/0, t. Kip. 132-133 ° C / 10-mm

d 1,0023, п20 1,488, MR 119,71, выч. 118,5;d 1.0023, p20 1.488, MR 119.71, calc. 118.5;

мол. вес. 414. Найдено, о/о: С 57,95; Н 9,8; Р 7,87; Si 13,88.a pier weight. 414. Found, o / o: C 57.95; H 9.8; R 7.87; Si 13.88.

С2оНз9ОзР512.С2оНз9ОЗР512.

Вычислено, о/о: С 57,97; Н 9,4; Р 7,49; Si 13,28; найдено активного водорода 0,23; 0,22о/о; вычислено 0,2410/0.Calculated, o / o: C 57.97; H 9.4; R 7.49; Si 13.28; 0.23 active hydrogen found; 0.22o / o; calculated 0.2410 / 0.

Моно-диэтоксиэтилсилил-.а-фенил-р - диэтоксиэтилсилилэтилфосфонат . Выход 81о/о, т. кип. 163-164°С/10-з мм d2° 1,0604, ng) 1,461,Mono-diethoxyethylsilyl-.a-phenyl-p - diethoxyethylsilyl ethylphosphonate. Output 81o / o, t. Kip. 163-164 ° C / 10-mm d2 ° 1.0604 mm, ng) 1.461,

мол. вес. 494.a pier weight. 494.

Найдено, о/о- С 50,2; Н 8,9; Р 6,76; Si 11,59.Found, o / o- C 50.2; H 8.9; P 6.76; Si 11.59.

CooHaoOTPSi,.CooHaoOTPSi ,.

Вычислено, о/о: С 50,0; Н 8,57; Р 6,48; Si 11,7.Calculated, o / o: C 50.0; H 8.57; P 6.48; Si 11.7.

Найдено активного водорода 0,19; 0,21о/о: вычнслено 0,2030/0.Found active hydrogen 0.19; 0.21 o / o: 0.2030 / 0 deducted.

Моно-триэтоксисилил-а-фенил - Р - триэтоксисилилэтилфосфонат . Выход , т. кип. 174-175°С/10-з мм, d2° 1,1009, ng 1,475, 3 Вычислено, о/о: С 47,02; Н 7,6; Р 6,08; Si 10,98. Найдено активного водорода 0,18; 0,2о/о; вычислено 0,1960/0. Предмет изобретени Способ получени моно-триорганосилил-а фенил-р-триорганосилилэтилфосфонатов, отли4 чающийс тем, что, с целью расширени сырьевой базы, а-фенилвинил-фосфоновую кислоту подвергают взаимодействию с гидридсиланами в присутствии плати-нового катализа5тора , например 0,1 н. раствора платинохлористоводородной кислоты в изонропиловом спирте, Mono-triethoxysilyl-a-phenyl - P - triethoxysilyl ethyl phosphonate. Output, t. Kip. 174-175 ° С / 10-mm, d2 ° 1,1009, ng 1.475, 3 Calculated, о / о: С 47.02; H 7.6; P 6.08; Si 10.98. Found active hydrogen 0.18; 0,2o / o; calculated 0.1960 / 0. The subject of the invention is a method for producing mono-triorganosilyl-a phenyl-p-triorganosilylethyl phosphonates, which is characterized by the fact that, in order to expand the raw material base, a-phenyl vinyl phosphonic acid is reacted with hydridesilanes in the presence of a platinum catalyst, for example, 0.1N. a solution of chloroplatinic acid in isonropyl alcohol,