SU185915A1

SU185915A1 - METHOD OF OBTAINING ANALIC ACID

Info

Publication number: SU185915A1
Application number: SU1019912A
Authority: SU
Original assignee: Б. Б. Левин , Н. И. Телегина Научно исследовательский институт пластмасс

Description

Предложен способ получени устойчивой ансольво-кислоты, заключающийс во взаимодействии при комнатной температуре бромангидрида бнс-(трихлорвинил)-борной кислоты с избытком метилового спирта.A method for the preparation of a stable ansolvo acid is proposed, which consists in the interaction at room temperature of bromide- (trichlorovinyl) -chloric acid bromohydride with an excess of methyl alcohol.

Пример. В двугорлую колбу с капельной воронкой и хлоркальциевой трубкой загружают 50 мл метилового спирта. Из капельной воронки при охлаждении водой прикапывают в течение 10 мин 35,2 г бромангидрида бис (триХиПорвинил)-борной кислоты. Избыток метилового спирта вместе с низкокип щими продуктами реакции отгон ют на водоструйном насосе без нагревани . Оставщуюс массу , частично закристаллизовавшуюс , выливают в кристаллизатор. Через сутки выпавшие кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из бензола.Example. In a two-neck flask with a dropping funnel and a calcium chloride tube load 50 ml of methyl alcohol. While cooling with water from a dropping funnel, 35.2 g of bis (triCiPorvinyl) -cinnamic acid bromohydride are added dropwise during 10 minutes. Excess methyl alcohol, together with low boiling point reaction products, is distilled off in a water jet pump without heating. The remaining mass, partially crystallized, is poured into the crystallizer. After a day, the precipitated crystals are filtered and recrystallized from benzene.

Кристаллы бесцветные, ромбической формы , т. пл. 83-84°С. Выход 19,2 г (60о/о).The crystals are colorless, rhombic forms, so pl. 83-84 ° C. Yield 19.2 g (60o / o).

Г/он 1 (CCls СС)2 в/Н+D / he 1 (CCls CC) 2 v / H +

J J

Найдено, о/,- С 18,71; 18,82; Н 1,70; 1,68; В 3,50; 3,48; С1 66,47; 66,81.Found, o /, - C 18,71; 18.82; H 1.70; 1.68; B 3.50; 3.48; C1 66.47; 66.81.

Вычислено, о/о: С 18,72; Н 1,59; В 3,31; С1 66,3.Calculated, o / o: C 18.72; H 1.59; B 3.31; C1 66.3.

Медленно нагрева кристаллы в вакууме, выдел ют количественно воду и метиловый эфир бис-(трихлорвинил)-борпой кислоты с т. кип. 94°С (2 мм).Slowly heating the crystals in vacuo, isolate quantitatively water and bis- (trichlorovinyl) -organic acid methyl ester with m.p. 94 ° C (2 mm).

Найдено, С 19,63, 19,83; Н 0,80, 0,82; В 3,58, 3,62; С1 70,86, 70,51.Found From 19.63, 19.83; H 0.80, 0.82; B 3.58, 3.62; C1 70.86, 70.51.

Вычислено, о/о: С 19,84; Н 0,99; В 3,57; С 70,26.Calculated, o / o: C 19.84; H 0.99; B 3.57; C 70.26.

Полученна ансольво-кислота (комплексообразный г.чдрат метилового эфира бис-(трихлорвинил )-борной кислоты) может быть использована в качестве катализатора в реакци х полимеризации некоторых винильных мономеров и а-окисей.The resulting ansolvoic acid (complex complex of bis- (trichlorovinyl) -chloric acid methyl ester) can be used as a catalyst in the polymerization reactions of certain vinyl monomers and α-oxides.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени ансольво-кислоты (комплексообразного гидрата эфира быс-(трихлорвинил )-борной кислоты), отличающийс тем, что, с целью повышени устойчивости ансольво-кислоты , бромангидрид б«с-(трихлорвипил )-борной кислоты подвергают взаимодействию с избытком метилового спирта.The method of obtaining an ansolvoic acid (a complex of bys- (trichlorovinyl) -boric acid ester complex hydrate), characterized in that, in order to increase the stability of ansolvo-acid, a b "c- (trichlorovipil) -boric acid bromide is reacted with an excess of methyl alcohol.