SU187018A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВАлкилфосфонистых кислот - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВАлкилфосфонистых кислотInfo
- Publication number
- SU187018A1 SU187018A1 SU1022417A SU1022417A SU187018A1 SU 187018 A1 SU187018 A1 SU 187018A1 SU 1022417 A SU1022417 A SU 1022417A SU 1022417 A SU1022417 A SU 1022417A SU 187018 A1 SU187018 A1 SU 187018A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- dichlorangidridovolkyl
- obtaining
- phosphonic acids
- phosphorus trichloride
- mixture
- Prior art date
Links
- 150000003009 phosphonic acids Chemical class 0.000 title 1
- FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus trichloride Chemical compound ClP(Cl)Cl FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- HGCIXCUEYOPUTN-UHFFFAOYSA-N Cyclohexene Chemical compound C1CCC=CC1 HGCIXCUEYOPUTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical class [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000283984 Rodentia Species 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L cacl2 Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- LWNLXVXSCCLRRZ-UHFFFAOYSA-N dichlorophosphane Chemical compound ClPCl LWNLXVXSCCLRRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 150000004682 monohydrates Chemical class 0.000 description 1
- XRBCRPZXSCBRTK-UHFFFAOYSA-N phosphonous acid Chemical class OPO XRBCRPZXSCBRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000003016 phosphoric acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 230000035943 smell Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Description
Известен способ получени дихлорангидридов алкилфосфонистых кислот взаимодействием фосфопистых кислот с. треххлористым фосфором.
С целью упрощени способа, предложено вместо фосфонистых кислот использовать их мононатриевые соли.
Пример. Получение циклогексилд и X л о р ф о с ф и н а. Во вращающийс автоклав помещают 70 г циклогексена, 90,4 г моногидрата гипофосфитанатри , 190 мл метилового спирта и 0,2 мл нерекиси грет-бутила . Смесь нагревают, перемещива 5 час при 140-145°С, затем прибавл ют 0,1 мл нерекиси и снова нагревают 5 час при 140-145°С. Добавл ют перекнсь и нагревают смесь еще два раза. Окончание реакции определ ют отсутствием осадка на дне автоклава и исчезновением запаха циклогексена. Реакционную смесь перенос т в колбу Вюрца и отгон ют весь метанол. Выход 145 г (97%).
В колбу, снабженную мешалкой, капельной зоронкой, барботером дл ввода инертного
газа и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 30 г полученной выще соли и 35 мл бензола, при перемешивании прибавл ют по капл м 15 мл треххлористого фосфора в 20 мл бензола. После выстаивани смеси в течение ночи отдел ют масл ный слой и перегон ют, собира фракцию 105-107°С (18 мм рт. ст.). Выход 19,5 г; п2о 1,5270.
у налогично получают у-- етоксипропилдихлорфосфин с 7. кип. 53-55°С (3 мм рт. ст.), 1,5100 и тетрахлорангпдрид с т. кип. 90- 92°С (2 мм рт. ст.); ng 1,5220.
Предмет изобретени
Способ получени дихлорангидридов алкилфосфонистых кислот с использованием треххлористого фосфора, отличающийс тем, что, с целью упрощени способа, мононатриевую соль алкилфосфонистой кислоты подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором .
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU187018A1 true SU187018A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Blackburn et al. | Synthesis of α-and γ-fluoroalkylphosphonates | |
| Prishchenko et al. | Synthesis of new organophosphorus‐substituted derivatives of functionalized propionates and their analogues | |
| Kosolapoff et al. | The Anhydrides of Di-n-propyl-and Di-n-butyl-phosphinic Acids | |
| Prishchenko et al. | Synthesis of new organophosphorus‐substituted mono‐and bis (trimethylsilyl) amines with PCH2N fragments and their derivatives | |
| Prishchenko et al. | Synthesis of functionalized phosphorus-containing tetraorganosilanes | |
| Blackburn et al. | The dealkylation of phosphate and phosphonate esters by lodotrimethylsilane: a mild and selective procedure | |
| FI83421B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av farmakologiskt anvaendbara metylenbisfosfonsyraderivat. | |
| SU187018A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВАлкилфосфонистых кислот | |
| Waschbüsch et al. | Synthetic Applications of Dialkyl (Chloromethyl) phosphonates and N, N, N ‘, N ‘-Tetraalkyl (chloromethyl) phosphonic Diamides | |
| AU680480B2 (en) | Process for the manufacture of aminomethanephosphonic acid | |
| RU2678096C1 (ru) | Способ получения триалкиловых эфиров фосфонуксусной кислоты | |
| SU311458A1 (ru) | ||
| Waschbüsch et al. | The synthesis of dialkyl α-halogenated methylphosphonates | |
| SU189849A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ а-КАРБОКСИАЛКЕНИЛ- ФОСФИНОВЫХ ИЛИ а-КЕТОАЛКИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ | |
| Prishchenko et al. | Synthesis of phosphorus‐substituted dialkylamides of organophosphorus acids, containing P–C–N–P moiety | |
| SU584009A1 (ru) | Способ получени -метакрилоксиэтилдиалкилфосфонатов | |
| SU943243A1 (ru) | Способ получени диарилгалогенфосфинов | |
| US3360556A (en) | Preparation of halomethylphosphine sulfides from s-trithiane and phosphorus halides | |
| SU305164A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛЫХ ЭФИРОВ а-ХЛОРЦИКЛОАЛКИЛФОСФОНИСТЫХ КИСЛОТ | |
| SU233665A1 (ru) | ||
| Salkeyeva et al. | Investigation of interaction between tert.-butyl diamidophosphites and alkyl halides | |
| SU172794A1 (ru) | Способ получения триалкилтиолфосфатов | |
| SU248672A1 (ru) | Способ получения производных 1,2-оксафосфоленов | |
| McClard et al. | SYNTHESIS OF AN UNREACTIVE YLID DESIGNED AS A‒C‒P‒C‒P DIPHOSPHATE ISOSTERE SYNTHON | |
| SU996421A1 (ru) | Способ получени дихлорангидридов непредельных фосфонистых кислот |