SU1766264A3

SU1766264A3 - Фотоотверждаема клеева композици дл изготовлени многослойных стекол

Info

Publication number: SU1766264A3
Application number: SU904872126A
Authority: SU
Inventors: Александр Андреевич Воробьев; Ирина Ивановна Потапочкина; Август Владимирович Сименидо; Владимир Степанович Лебедев
Original assignee: А.А.Воробьев. И.И.Потапочкина, А.В.Сименидо и В.С.Лебедев
Priority date: 1990-08-10
Filing date: 1990-08-10
Publication date: 1992-09-30

Abstract

Использование: многослойные стекла дл остеклени транспортных средств, з также в строительстве. Сущность изобретени : клеева композици , состо ща из (мет)акрилового мономера, фотоинициатора и 2-гидрокси-З-метакрилоилпропиловых эфк- ров полиэфиркарбоновых кислот с мол. м. 3900-12000 и функциональностью по мета- крилатным группам 1,6-2,9 при определенном соотношении. 1 табл.

Description

Изобретение относитс к технологии изготовлени многослойных стекол (например , триплексов), используемых дл остеклени транспортных средств, а также в строительстве.

Наиболее близким к изобретению вл етс техническое решение, в соответствии с которым клеева композици содержит, мае.ч.: 100 монометакрилата гликол и/или полиэфиргликол с мольной массой (М) 116-5000, 0,1-5 фотоинициатора, 0,1-5 сила- нового сшивающего агента и 0-100 пластификатора (полиоксипропиленгликол ); в качестве монометакрилата полиэфиргли- кол предпочтительно используют моно- метакрилат полиоксипропиленгликол с М 300-1000 или его смеси с метакрило- вым мономером-2-гидроксиэтил- или 2-гид- роксипропилметакрилатом.

Недостатком этой клеевой композиции вл ютс низкие ударостойкость и морозостойкость слоистого стекла.

Цель изобретени - повышение ударо- и морозостойкости слоистого стекла.

Это достигаетс тем, что в композиции, состо щей из (мет)акрилового производного простого полиэфира, (мет)акрилового мономера и фотоинициатора, в качестве (мзт) акрилатного производного простого полиэфира берут 2-гидрокси-З-метакрилоилпро- пиловые эфиры полиэфиркарбоновых кислот, имеющие мольную массу 3900- 12000 и функциональность по метакрилат- ным группам 1,6-2.9 при следующем соотношении компонентов в композиции, мае.ч.:

Указанное метакри- латное производное простого полиэфира20-80

(Мет)акриловый мономер80-20 Фотоинициатор 0,1-2,0 В качестве (мет)акрилового мономера используют метилметакрилат (ММА), бутил- метакрилат(БМА), бутипакрилат(БА)имоно- метакрилат этиленгликол (МЭГ) по отдельности или в смеси; предпочтительно ММА.

В качестве фотоинициатора используют бензоин (БН), 2,2-диметокси-2-феч/1лацето- фенон (ДФА), гидроксиизопропилфенилке- тон (ГИФ).

(

Г

|ЧвгЖО

ю

Примеры получени 2-гидрокси-З-ме- такрилоилпропильных эфиров полиг Р1

СН9 С -С -0-СН.СН - СН, u 11 IL

оон

эфиркзрбоновых лы:

О

кислот общей Uи 1

-С -R-,- С -Ojn (RZ0 m

Сн

, C3r,

сн,- с.н„ - , -сн снR2 - СН2-СН2- , -СН2-СН2- ; - СН2 СНг-С Н2-СН2- п 1,6-2,9; т- 49-227

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, подводом азота и устройством дл поддержани заданной температуры, загружают 100 г (0,058 моль) полиоксипропиленокситетраметилендиола с содержанием 1,2-пропиленоксида 15 мас.% и гидроксильным числом 65,1 мг КОН/г, 17,2 г фталевого ангидрида (0,116 моль), 0,12 г 2,6-дитретбутил-4-металфенола (ионола)иО,24 г(0,0024 моль) ацетата кали . Реакционную смесь перемешивают в течение 1 ч при 120°С до кислотного числа 55,4 мг КОН/г. Добавл ют 16,5 г(0,116 моль) глици- дилметакрилата, перемешивают при 120°С еще 4 ч до кислотного числа 1.0 мг КОН/г. Получают 133,8 г бесцветного макромономера с функциональностью по ненасыщенности 1,96 и М 2300.

Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, подводом азота и устройством дл поддержани заданной температуры, загружают 100 г (0,025 м) по- лиоксипропиленоксиэтилендиола с содержанием этиленоксида 20 мас,% и гидроксильным числом 28,1 мг КОН/г; 7,42 г (0,05 м) фталевого ангидрида; 0,11 г ионола и 0,22 г (0,0022 м) ацетата кали . Реакцион- ную смесь перемешивают при 120° в течение 1 ч до кислотного числа 26,0 мг КОН/г. Добавл ют 7,12 г (0,05 м) глицидилметакри- лата, перемешивают при 120° еще 4 ч до кислотного числа 2,0 мг КОН/г. Получают 114,9 г бесцветного продукта с функциональностью по ненасыщенности 1,84 и М 4580.

Пример 3. Использу аппаратуру и процедуру, описанную в предыдущих примерах , перемешивают 100 г (0,025 м) щелочного полиоксипропиленоксиэтилендиола с содержанием этиленоксида 20 мас.%, гидроксильным числом 28,1 мг КОН/г и концентрацией калиевого алкол та 0,055 моль/1000 г, 7,42 (0,05 м) фталевого ангидрида и 0,11 г ионола при 110°С в течение 1,0 ч до кислотного числа 23,0 мг КОН/г. Добавл ют 7,12 г (0,05 м) глицидилметакрилата , перемешивают при 110°С еще 3,5 ч до кислотного числа 2,0 мг КОН/г. Получают

114,7 г продукта, аналогичного описанному в примере 2.

Пример 4. Повтор ют процедуру, описанную в примере 2, использу вместо указанного количества фталевого знгидрида , эквивалентное количество малеинового ангидрида. Получают бесцветный продукт с функциональностью по метакрилатной ненасыщенности 1,85 и М 4480.

Пример 5. Использу описанную

выше аппаратуру, перемешивают 100 г (0,020 м) полиоксипрспиленоксиэтилентри- ола с содержанием зтиленоксида 10 мас.% и гидроксильным числом 34 мг КОН/г; 8,98 г (0,06 м) фтэлевого анмдрида; 0,11 г ионслз

и 0.22 г (0,0022 м) ацетата кали при 120°С в течение 1 ч до кислотного числа 30,8 мг КОН/г. Добавл ют 8,53 г (0.06 м) глицидил- метакрилата и перемешивают смесь еще 4,5 ч при 120°С до кислотного числа 1,0 мг

КОН/г.

Получают 117,8 г бесцветного продукта с функциональностью по ненасыщенности 2,9 и М 5820.

Пример 6. Использу описанную

выше аппаратуру, перемешивают 100 г (0,014 моль) полиоксипропилемполиоксиэ- тилендиола с содержанием этиленоксида 80 мзс.% и гидроксильным числом 16,0 мг КОН/г, 4.15 г (0,028 моль) фталевого ангмдрида , 0,10 г ионола и 0,20 г (0,002 моль) ацетата кали при 120°С в течение 2 ч до кислотного числа 15,0 мг КОН/г. Добавл ют 3,98 г(0,028 моль) глицидилметакрилата, перемешивают при 120°С еще до 5 ч до кислотного числа 1,0 мг КОН/г. Получают 108,4 г бесцветного продукта с функциональностью по ненасыщенности 1,86 и М 7590.

Примеры. А. Обща процедура (на примере получени и испытани триплексных стекол).

Два силикатных стекла толщиной 2,5 мм и размером 300 х 300 мм обрабатывают с одной стороны адгезионным подслоем а виде

2%-ного раствора метакрилата К-2 или К-3 (К-2 - метакрилатметилметилдиэтоксиси- лан, К-3 - метакрилатметилтриэтоксилан; ТУ 6-02-944-74) в этаноле, после чего укладывают в стеклопакет обработанными сторонами друг к другу и прокладыва по периметру между стеклами трубку из пол- ивинилхлоридного пластиката с образованием зазора в 1 мм.

Фотоотверждаемую клеевую композицию получают путем смешени макромономера , (мет)акрилового мономера и фотоинициаторз (;ри комнатной температуре , вакуумируют в течение 1-5 мин, выливают в стеклопзкет и герметизируют его.

Залитый стэклопакет помещают Б горизонтальном положении под панель УФ- ламп ЛУФ-80 и отверждают в течение 25-60 мин.

Физико-механические свойства клеевого сло определ ют по параллельному образцу пленки по результатам испытаний в соответствии с ГОСТ 11262-85.

Светопропускание триплекса определ ют на фотоэлектрическом фотометре ИФ-16,

Стойкость к удару шэрсм массой 227 г определ ют в соответствии с ГОСТ 5727-88 путем сбрасывани шара с высоты 12м.Выдержавшим считаетс образец, не имеющий сквозного пробити

Морозостойкость определ ют по результату циклического воздействи путем выдержки образца при минус 60°С в течение 8 ч с последующим нагревом до комнатной температуры в течение 4 ч, всего 5 циклов .

Выдержавшим считаетс образец, у которого не наблюдаетс разрушени клеево- го сло , отлипы клеевого сло от стекл и сколы стекла.

Claims

Характеристики и количества исходных макромономеров, наименование и количество остальных компонентов, используемых 0 в композици х примеров, а также соответствующие физико-механические и оптические показатели отвержденнсго клеевого сло и слоистого стекла-триплекс приведены ниже в таблице. 5Формула изобретени .

Фотоотверждаема клеева композици дл изготовлени многослойных стекол, состо ща из(мет)акрилатього производного простого полизфира, (мет)акрилового мо- 0 номера и фотоинициатора, отличающа с тем, что. с целью повышени ударо- и морозостойкости слоистого стекла, Б качестве (мет)акрилатного производного поостого полиэфира она содержит 2-гидро- 5 кси-3-метакрилоилпропиловые зфиры поли- эфиркарбоновых кислот с мол рной массой 3900-120СО и функциональностью по мета- крилатным группам 1.6-2,9 соотношении компонентов 0 мае.ч.:

Указанное (мет)акрилатное производное

простого полиэфира

(Мет)акриловый мо- 5номер

Фотоичициатор

ipi, следующем

Б КОМПОЗИЦИИ,

50-20 0.1-2,0

Монометакрилат полиоксипротриол (10 мас.% триол- этиленоксида)ЯН

То же

Полиоксиэтиленоксипролилендиол (30 мас.% этиленоксида )ФТ

МА

II - по прототипу;

К1,К2 - контрольные примеры;

ЦА исходный циклический ангидрид; где ФТ - фталевый

F - функциональность по метзкриловым группам;

с - модуль упругости;

$ - прочность при разрыве;

е - относительное удлинение при разрыве;

а - энерги , поглощаема материалом при разрыве:

& - светопропускэние.

ЯН

2,8 5370 50 НМД БНА

МА 2,8 5870 60 ММА

30 ДФА 0,2 43 60 251 7, 87 20

АО SH 0,1 280 68 222 8,8 87

1,8 12000 50 MSA

ДЗД 0,1 70

65 ЬОО 10,2 87. L

нтзриыч ангидрид, MA малеиновый ангидрид