SU1760564A1 - Способ изготовлени композиционного материала дл посто нных магнитов - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к порошковой металлургии, в частности, к технологии изготовлени  композиционных магнитотвер- дых материалов дл  приборо- и агрегатостроени  Сущность изобретени  предложенный способ включает выплавку сплава, содержащего редкоземельные металлы преимущественно системы самарий- кобальт, измельчение порошка смешение его со св зующим, прессование и от вержде- ние Измельчение провод т в растворителе в две стадии: сначала без св зующе о а затем со св зующим при соотношении длительностей этих стадий 1 (0 05-10) и соотношении масс св зующего, растворител  и измельчаемого порошка 1:() (150- 15). Отверждение провод т в защитной атмосфере при 500-1100°С в течение 10-120 мин. 1 табл сл

Description

Изобретение относитс  к технологии получени  композиционных магнитотвер- дых материалов дл  приборо- и агрегатост- роени .

Композиционные магниты-магнитопла- сты состо т из магнитотвердого порошка-наполнител  и полимерного св зующего. Поскольку, магнитные характеристики магни- топластов на основе редкоземельных металлов (РЗМ) уже сейчас превосход т характеристики серийно выпускаемых магнитов , не содержащих редкоземельные металлы , их дол  в общем объеме производства РЗМ магнитов посто нно растет. В отличие от РЗМ магнитов, получаемых методами порошковой металлургии, производство магнито- пластов значительно проще и, кроме того, они могут обрабатыватьс  режущим инструментом , что особенно важно при изготовлении микромагнитов.

Обычно магнитопласты получают путем механического перемешивани  наполнител  и св зующего с последующим формованием магнита методом прессовани , экструзии и т.д. Магнитные характеристики магнитопла- , (ВН)тах пропорциональны концентрации наполнител , т.е. плотности материала. Однако с уменьшением количества св зующего оно распредел етс  неравномерно в объеме магнитопласта, из-за чего резко падают механические характеристики магнита и максимальна  рабоча  температура . Порошки РЗМ сплавов активно взаимодействуют с кислородом, что приводит к резкому уменьшению их коэрцитивной силы, поэтому в процессе перемешивани  со св зующим они должны быть максимально защищены от воздействи  атмосферного кислорода.

:0

СЛ

Ј

;Јь

Известен способ изготовлени  композиционного материала дл  посто нных маг- нитов из РЗМ содержащих сплавов, включающий выплавку сплава, измельчение порошка, смешение его со св зующим, прессование и отверждение. В указанном способе изготовлени  магнитопластов порошок сплава после помола смешивали с раствором св зующего (эпоксидные смолы) в ацетоне с одновременным нагреванием до 50° дл  удалени  растворител , прессовали в магнитном поле при 140-190°С, а затем дл  завершени  процесса отверждени  смолы полученные магнитопласты подвергали термообработке при 80-100°С.

Однако известный способ изготовлени  магнитопластов обладает следующими недостатками .

Не удаетс  получать магнитопласты с величиной (ВН)тах более 12 МГс Э, причем указанные свойства могут быть достигнуты только использу  наполнитель состава Smo.gZro.i (Coo.7iCuo.iFeo.i9) . при этом данный наполнитель требует дополнительной термической обработки что усложн ет технологию. Магнитопласты на основе наполнител  SmCo имеют величину (ВН)тах невышеЭМГсЭ и Нс 13 кЭ. Недостаточно высокий уровень магнитных характеристик обусловлен поверхностным окислением порошка в процессе перемешивани  со св зующим и отверждени , а также низкой плотностью магнитопласта. поскольку содержание наполнител  не превышает 97 мас.%.

Известным способом не могут быть изготовлены магнитопласты с наполнителем, полученным измельчением слитка Nd-Fe-B, что св зано с сильной окисл емостью порошков сплавов этой системы.

Известным способом невозможно дальнейшее повышение плотности магнитопласта , т,е. уменьшение содержани  св зующего ниже 3 мас.%, а также достаточно надежное предохранение наполнител  от окислени  (в процессе перемешивани  со св зующим и прессовани  магнитов). Это св зано с недостаточной адгезией св зующего к поверхности частиц из-за окислени  их поверхности.

Известный способ недостаточно технологичен , поскольку используютс  две термообработки магнитопластов: в процессе прессовани  и потом дл  завершени  процесса отверждени .

Целью изобретени   вл етс  повышение магнитных характеристик материала: энергетического произведени  (ВН)тах, коэрцитивной силы iHC и максимальной рабочей температуры.

Поставленна  цель достигаетс  путем разработки способа изготовлени  композиционного материала дл  посто нных магнитов из РЗМ содержащих сплавов.

преимущественно, системы самарий-кобальт , включающего выплавку сплава.измель- чение порошка, смешение его со св зующим, прессование и отверждение, отличающийс  тем, что с целью повышени  максимальной

0 магнитной энергии, коэрцитивной силы и максимальной рабочей температуры, измельчение провод т в растворителе в две стадии: сначала без св зующего, а затем со св зующим , при соотношении длительностей этих

5 стадий 1: (0,05-10), соотношение масс св зующего растворител  и измельчаемого порошка 1:(400-35) : (150-15), а отверждение провод т в защитной атмосфере при 500- 1100°С в течение 10-120 мин.

0Положительный эффект от предлагаемого

изобретени , заключающийс  в увеличении магнитных характеристик магнитопластов и упрощении технологии, достигаетс 

а)вследствие измельчени  порошка в 5 растворе полимера, что приводит к резкому

усилению взаимодействи  молекул св зующего с поверхностью частиц как из-за меха- нохимической активации процесса сорбции, так и благодар  тому, что сорбци 

0 осуществл етс  нз свежую поверхность излома (полученную в процессе размола) с высокой химической активностью. В результате частицы наполнител  оказываютс  защищенными полимерной оболочкой,

5 равномерно покрывающей их поверхность и предохран ющей от окислени  как в процессе измельчени , так и в процессе прессовани  мэгнитопластов. Кроме того, полимерна  оболочка предохран ет повер0 хность частиц от механических напр жений и деформаций, получаемых в процессе размола и уменьшающих коэрцитивную силу.

б)вследствие того что измельчение провод т в две стадии: без св зующего и со

5 св зующим, причем соотношение длительностей этих стадий 1:(0,05-10). В результате полимер начинает сорбироватьс  на поверхность частиц, достигших определенной степени дисперсности.

0 в) вследствие того что соотношение масс св зующего, растворител  и измельчаемого порошка 1;(400-35):(150-15), а отверждение провод т в защитной атмосфере при 500-1100°С в течение 10-120 мин. Со5 отношение между количеством св зующего. растворител  и порошка определ ет количество сорбированного на частицах полимера и, следовательно, магнитные свойства магнитопласта. Отверждение при 500- 1100°С приводит к термодеструкции св зующего и, значит, уменьшению его концентрации (увеличению плотности магнитопла- ста), а также к увеличению магнитных характеристик порошка (например, за счет сн ти  механических напр жений, получен- ных при размоле). Кроме того, в процессе термодеструкции св зующее может взаимодействовать с окисленным поверхностным слоем частиц, измен   его химический состав (например, восстановление) и увели- чива  величину iHc магнитопласта.

Существенным отличием предлагаемого способа изготовлени  композиционного материала дл  посто нных магнитов из РЗМ содержащих сплавов  вл етс  следую- щее:

а)измельчение порошка провод т в растворителе выбранного св зующего в две стадии: без св зующего и со св зующим с соотношением длительностей этих стадий 1:(0,05-10) и соотношением масс св зующего , растворител  и измельчаемого порошка 1:(400-35):(150-15).

б)отверждение провод т в защитной атмосфере при 500-1100°С в течение 10- 120 мин.

Этим достигаетс  получение высоких значений максимального энергетического произведени  (ВН)тэх 13,0-17,0 МГсЭ, коэрцитивной силы (iHC 11.1-26.2 кЭ) и повышение рабочей температуры магнито- пластов.

П р и м е р. В качестве исходного материала дл  наполнител  использовали сплав 35 мас.% Sm-Co. Слиток дробили до разме- ра частиц менее 315 мкм. Тонкое измельчение порошка проводили на вибромельнице в среде этилового спирта в течение времени Т0., а затем добавл ли необходимое количество св зующего и продолжали измельчать в течение времени гс. Использовали различные соотношени  между массами св зующего (тс) спирта (тр) и наполнител  (тн). а также временами Г0 и тс . Полученный после размола порошок подвергали мокрому прессованию в пресс-форме с усилием до 10 т/см перпендикул рно прикладываемому в процессе прессовани  магнитному полю 15 кЭ. Отверждение полученных образцов маг- нитопластов проводили в вакууме (не менее 10 мм рт.ст.) либо в аргоне при температуре Т0 и длительности to Магнитные свойства полученных магнитопластов измер ли с помощью вибромагнитометра после намагни- чивани  в импульсном поле 60 кЭ (установка импульсного намагничивани  УИН-3012). Результаты магнитных измерений в зависимости от условий получени  магнитопластов приведены в таблице.

Таблица построена следующим образом .

В строках 1-5 задаетс  величина соотношени  длительностей помола без св зующего и со св зующим (1: гс/г0 ) а остальные технологические параметры выбирали с точки зрени  получени  магнитопластов с максимальным энергетическим произведением. Значени  (1: тс/Го) в строках 1 и 5 запредельные . В строках 6-10 варьируетс  соотношение масс св зующего и спирта (V гпр/тс), в строках 11-15 - соотношение масс св зующего и наполнител  (1:гпн/тс), в строках 16-20- температура отверждени , а в строках 21-25 врем  отверждени . Соответственно, дл  указанных параметров, их значени  в строках б, 10:11, 15; 16, 20 и 21,25  вл ютс  запредельными , а значени  остальных четырех параметров выбираютс  оптимальными дл  получени  магнитопластов с максимальным значением (ВН)тах.

Как видно из таблицы, когда какой-либо из задаваемых параметров имеет запредельное значение, величина (ВН)лпах не превышает 8,2 МГс Э, т.е. становитс  меньше , чем у прототипа (ВН)тах 12 МГс-Э

Рассмотрим вли ние каждого из технологических параметров. В том случае, когда величина (1 :гс/Го ) превышает 1:0 05, врем  размола без св зующего относительно велико и. значит, к моменту добавлени  смолы частицы наполнител  обладают развитой поверхностью, что приводит к их окислению и уменьшению величины iHc. Когда, наоборот , (1: Тс/Го ) 1:20, врем  размола без св зующего относительно мало и к моменту добавлени  смолы частицы остаютс  достаточно крупными, что преп тствует формированию текстуры магнитопластов и не позвол ет получать достаточную величину (Не. Отметим, что размол в присутствии св зующего протекает менее интенсивно и поэтому не позвол ет получать достаточно мелкие частицы.

Отношение массы св зующего к массе растворител  определ ет концентрацию смолы в процессе размола. Когда концентраци  смолы мала, т.е. (1:mp/mc) 1:400, процесс осаждени  смолы на частицах протекает не достаточно интенсивно, что приводит к их окислению, а также образованию поверхностных напр жений. Оба этих фактора уменьшают iHc. Когда наоборот (1:гпр/тс) 1:35 концентраци  смолы слишком высока и плотность получаемого магнитопласта недостаточна, что приводит к уменьшению индукции.

Соотношение между количеством св зующего и наполнител  определ ет плотность полученных магнитопластов. Если (1:тн/гпс) 1:150, то получаютс  магнитопла- сты с высокой плотностью, однако поверхность частиц наполнител  окислена (следовательно, магнитопласты имеют недостаточную 1Нс), Кроме того, такие магнитопласты обладают плохими механическими характеристиками. Когда (1:тн/тс) 1:15, кон- центраци  св зующего слишком высока, что приводит к падению индукции магнитопластов .

Температура отверждени  Т0 определ ет плотность магнитопластов, кроме того, химический состав поверхности частиц наполнител . Когда То 500°С, плотность получаемых магнитопластов недостаточна, так как процесс термодеструкции смолы происходит не полностью. Отметим также, что температура Т0 500°С не позвол ет в достаточной степени сн ть химические напр жени  поверхности частиц, полученные в процессе размола, что приводит к уменьшению iHc. Когда То 1100°С, химическое взаимодействие продуктов термодеструкции смолы приводит к образованию на поверхности частиц наполнител  химических соединений , уменьшающих iHc и индукцию.

Врем  отверждени  to определ ет химическое состо ние поверхности частиц наполнител , а также плотность магнитопластов. Когда to 120 мин, за счет процессов взаимной диффузии образуютс  соединени , уменьшающие IHc и индукцию. Когда to 10 мин, плотность получаемых магнитопластов недостаточна, так как процесс термодеструкции св зующего происходит не полностью.

Из таблицы видно, что при использовании технологических режимов получени  магнитопластов:

соотношение длительности измельчени  без св зующего и со св зующим 1 :(0,05- 10);

соотношение масс св зующего, растворител  и измельчаемого порошка 1:(400- 35):(150-15);

отверждение в защитной атмосфере при 500-1100°С в течение 10-120 мин

величина (ВН)тах получаемых магнитопластов лежит в пределах 13,0-17,0 МГс-Э. коэрцитивна  сила 11,1-26,2 кЭ и рабоча  температура 160-180°С, т.е. выше, чем у

прототипа. Поскольку в изобретении, вз том за прототип, рабоча  температура магнитопластов не приводитс , были получены образцы магнитопластов по известной технологии и измерена их рабоча  температура . Показано, что Траб не превышала 100-120°С.

В качестве примера по предлагаемой технологии был получен также магнито- пласт с наполнителем из Nd-Fe-B. Ниже

Claims (1)

1. приведены оптимальные режимы получени  этого магнитопласта и его магнитные характеристики . В случае наполнител  состава 33,1 мае. % Nd - 1,2 мае. %, В - Fe оптимальными  вились следующие значени  технологических параметров: 1; тс/г0 1:1,5; 1 :тр/тс:тн/тс 1:150:40; Т0 700°С, to 40 мин. В этом случае магнитопласт характеризовалс  величиной iHc 8 кЗ, (ВН)тах 10 МГс Э, Траб. 80°С. Экспериментальна установлено . что известна  технологи  не позвол ет Получать мэгнитопласт с наполнителем из порошка Nd-Fe-B и величиной iHc, превышающей 0,8 кЭ. Формула изобретени 

   Способ изготовлени  композиционного материала дл  посто нных магнитов из сплавов, содержащих редкоземельные металлы преимущественно системы самарий - кобальт, включающий выплавку сплава, измельчение порошка, смешение его со св зующим , прессование и отверждение, отличающийс  тем, что, с целью повышени  максимальной магнитной энергии, коэрцитивной силы и максимальной рабочей температуры , измельчение провод т в растворителе в две стадии, сначала без св зующего , а затем со св зующим при соотно- шении длительностей этих стадий 1:0,05-10.0 и соотношении масс св зующего , растворител  и измельчаемого порошка 1:400-35:150-15, а отверждение провод т в защитной атмосфере при 500-1100°С в течение 10-120 мин.

   Зависимость магнитных характеристик магнитопластов от условий получени . 1: Ј-/Г„ величина соотношени  длительности помола без св зующего (t.) и со св зующим (tj, I trap/in,. :mK /га,, - величина соотношени  масс св зующего (пс), растворител  (га,) и измельчаемого порошка (пц).

   Примечание. В строках 1,5 приведены запредельные значени  1: С/Г„ , в строках 6,10 - запредельные значени  1 :-пе/т, в строках 11,15 - запредельные значени  l-., в строках 16,20 и 21, 25 - запредельные значени  Т0 и t0 соответственно, в строках 2, t; 7, 9; 12, 17, 19; 22, 2) - граничные значени  приведенных выше параметров соот ветст венно.