SU175972A1 - Способ получения бензиламина - Google Patents
Способ получения бензиламинаInfo
- Publication number
- SU175972A1 SU175972A1 SU791758A SU791758A SU175972A1 SU 175972 A1 SU175972 A1 SU 175972A1 SU 791758 A SU791758 A SU 791758A SU 791758 A SU791758 A SU 791758A SU 175972 A1 SU175972 A1 SU 175972A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- benzylamine
- obtaining
- reaction
- hydrochloric acid
- benzyl chloride
- Prior art date
Links
- WGQKYBSKWIADBV-UHFFFAOYSA-N Benzylamine Chemical compound NCC1=CC=CC=C1 WGQKYBSKWIADBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 description 6
- KCXMKQUNVWSEMD-UHFFFAOYSA-N Benzyl chloride Chemical compound ClCC1=CC=CC=C1 KCXMKQUNVWSEMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229940073608 benzyl chloride Drugs 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- FVAUCKIRQBBSSJ-UHFFFAOYSA-M Sodium iodide Chemical compound [Na+].[I-] FVAUCKIRQBBSSJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 3
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N Hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229960004011 Methenamine Drugs 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 description 2
- 239000004312 hexamethylene tetramine Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000219758 Cytisus Species 0.000 description 1
- NKDDWNXOKDWJAK-UHFFFAOYSA-N Dimethoxymethane Chemical compound COCOC NKDDWNXOKDWJAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000010495 Sarothamnus scoparius Nutrition 0.000 description 1
- 229940083599 Sodium Iodide Drugs 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000005712 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- QDHHCQZDFGDHMP-UHFFFAOYSA-N monochloramine Chemical compound ClN QDHHCQZDFGDHMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 235000009518 sodium iodide Nutrition 0.000 description 1
Description
Известный способ получени бензиламина взаимодействием бензилхлорида с гексаметилентетрамином предусматривает проведение процесса при нагревании в среде этилового спирта в присутствии эквимолекул рных количеств йодистого натри . В этих услови х реакци длитс 3 педели, при этом выход продукта 54i% от теоретического. Разложение образовавшейс в результате реакции двойной соли нровод т газообразным хлористым водородом .
Предложен способ получени бепзиламина. отличающийс от известного тем, что взаимодействие бепзилхлорида с гексаметилептетрамииом осуществл ют в среде метилового спирта , образующуюс в результате реакции двойную соль разлагают сол ной кислотой удельного веса 1,18. Врем проведени процесса в этих услови х сокращаетс до 5 час, а выход готового продукта повышаетс до 78о/о от теоретического .
Пример. В колбе емкостью 250 мл, снабженной мещалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, кип т т 5 час при размещивании 20 г гексаметплентетрамина, 18 г хлористого бензила и 96 г метилового спирта. Затем к реакционной массе добавл ют 77 г
сол ной кислоты (уд. веса 1,18), кип т т 2 час и охлаждают до . Выпавший хлористый аммоний отфильтровывают. Из фильтрата отгон ют около 100 мл смеси диметилформал , метанола и воды. Кубовый остаток охлаждаFOT до и кристаллиззют выпавщпй осадок из воды (1 : 2).
Получают 11,4 г (7&% от теоретпческого) сол нокислого бензиламипа, содержащего 99,5Vo осиовного вещества.
Дл получени бензиламина из сол нокислой соли (до кристаллизации) последнюю обрабатывают щелочью. После перегонки техннческого бензиламина под вакуумом получают бензиламин «чистый.
Предмет изобретени
Способ получени бепзнламина взаимодействием бензилхлорида с гексаметилентетрамином в спиртовой среде при нагревании, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса , сокращени времени его проведенн п повышени выхода продукта, процесс ведут в среде метилового спирта, а образующуюс двойиую соль разлагают сол ной кислотой удельного веса 1Д8.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU175972A1 true SU175972A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU175972A1 (ru) | Способ получения бензиламина | |
| US3944619A (en) | Synthesis of d-2-amino-1-butanol | |
| US2617825A (en) | Process for preparation of salts of 1-amino-2-haloethanes | |
| KR102350458B1 (ko) | (r)-2-((4-아미노페네틸)아미노)-1-페닐에탄올의 신규한 제조방법 | |
| JP3318992B2 (ja) | Ｎ−（α−アルコキシエチル）ホルムアミドの製造方法 | |
| US5053545A (en) | Method of preparing amino alcohols | |
| SU544368A3 (ru) | Способ получени гидрохлорида карнитина | |
| SU421180A3 (ru) | Способ получения этаноламипов | |
| US2425283A (en) | Preparation of allylglycine | |
| JPS58502209A (ja) | 化学的方法 | |
| CA1329212C (en) | Process for the preparation of n-(2-chlorobenzyl)-2- (2-thienyl) ethylamine | |
| US5338862A (en) | Process for the production of 2-imidazolones | |
| US3988320A (en) | Single stage resolution/racemization of α-amino-ε-caprolactam | |
| US4256661A (en) | Production of thiosemicarbazide | |
| JP4024882B2 (ja) | ターシャリーブチルヒドラジン・ハロゲン化水素酸塩の製造方法 | |
| KR810001915B1 (ko) | 아미노 알킬푸란 유도체의 제조방법 | |
| JP3175334B2 (ja) | Ｎ−（α−アルコキシエチル）−カルボン酸アミドの製造法 | |
| SU222400A1 (ru) | Способ получения 4-замещенных производных селшкарбазида | |
| EP0873293B1 (en) | Improved process for the preparation of alkyl or aryl aldehyde intermediates | |
| US2808403A (en) | Purification of d (-) galactamine | |
| US20200095191A1 (en) | Process of preparing iosimenol | |
| SU187779A1 (ru) | Способ получения хлорангидрида бисхлорметилфосфиновой кислоты | |
| SU165424A1 (ru) | Способ получения вторичных аминов тиофенового ряда | |
| CN117897387A (zh) | Glp-1受体激动剂中间体的制备方法 | |
| JP3184745B2 (ja) | ビスウレア化合物およびその製造方法 |